GC2030气相色谱仪分析-氢硅

武汉泰特沃斯科技有限公司为您提供gc2030气相色谱仪分析-氢硅。gc2030s系列气相色谱仪是泰特仪器吸收---外---技术自行设计、开发、研制的新一代色谱仪，以---仪器为主。可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。本仪器采用微型计算机控制，结构紧凑。可进行在线和离线分析，方便用户的使用。我们研制的新一代仪器具有以下功能：灵敏度高，稳定性好，分析周期短，全新的机械工艺和电气控制，操作简便。本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱---主要介绍gc2030气相色谱仪分析---氢硅。
---氢硅是由gui粉和氯hua氢气体在一定温度和压力下反应生成的产物，为无色透明液体。---氢硅是生产太阳能级与微电子多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体，也可用于制造硅酮化合物。随着中国多晶硅的迅猛发展，---氢硅将具有长期向好的发展空间。---氢硅产品多采用沸腾炉法合成，所得产品是一个多组分的混合物，即含有sih2cl2、sihcl3、sicl4等组分。 对于多组分的化合物采用气相色谱法分析较为合适。
1 色谱柱和检测器的选择
目前，---氢硅生产企业采用的---氢硅含量的分析方法一般为填充柱气相色谱法。填充柱在测定---氢硅组分时有一定的局限性，某些色谱峰在填充柱上不能---地分离。本文选用毛细管色谱柱进行分析试验。
由于样品主成分对火焰离子化检测器基本无响应，故选用热导检测器检测。
2 色谱操作条件的确定
2.1 进样口温度和检测器温度的选择
工业用---氢硅中的杂质在常温下大部分为液体，根据---氢硅中主要杂质组分的沸点sih2cl2沸点为8.2℃；sicl4沸点为57.57℃选择进样口温度，根据选择的进样口温度选择检测器温度。
色谱条件的设置主要根据仪器的性质和---氢硅产品的特性。进样口温度设置主要由样品的沸点范围决定，同时---色谱柱的使用温度，防止水蒸气和其他高沸点物质在进样口积聚，尽可能气化所有组分。检测器温度设置原则是---流---谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度要求。检测器灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱温度设定。仪器进样口温度、柱箱温度和检测器温度设置基本遵循进样口温度高于柱箱温度、检测器温度为柱箱温度加30～50℃的准则。二甲ji聚硅氧烷毛细管柱采用进样口温度为180℃、检测器温度为220℃进行试验。
2.2 载气流速
毛细管柱在理论流速下分离---，可选择载气流速为1.5 ml/min。为了加快分析速度，可使用程序升温。
2.3 分流比的选择
工业用---氢硅中的杂质含量非常低，另外，进样量大对色谱柱存在损害。在规定进样量为1 μl液态前提下考察不分流和分流比为50∶1两种条件下的色谱图，综合分析，采用分流进样，分流比为50∶1即可满足测定要求。
2.4 柱箱温度的选择
难分离的---氢硅、---硅随着柱温的升高分离度呈减小趋势，出峰时间相应缩短。对于---氢硅中各组分，柱箱温度在60℃以上时分离度无法满足要求。一般认为，两峰分离程度r=0.8达89%、r=1.0达98%属基本分离。为了缩短分析时间，提高工作效率，综合考虑其他杂质组分分离情况，在分离度相差不大的情况下，选择标准柱温为50℃保持3 min。对于工业---氢硅中高沸点组分采用程序升温，升温速率为20℃/min可根据仪器性能选择。为避免长时间连续分析后有鬼峰出现，终温设定为160℃，保持5 min。色谱条件可根据实际工作情况作相应调整。
3 进样方式和进样量的选择
工业用---氢硅沸点低、杂质含量非常低。为使杂质组分尽可能被检出，需要进样量大。采用微量进样针进样，进样量为 1 μl液体。
4 色谱条件
根据试验，确定工业用---氢硅的色谱分析条件：色谱柱，100%二甲ji聚硅氧烷，30 m×0.32 mm×1.0 μm；载气为氢气；分流比为 50∶ 1；毛细管柱出口流量为1.5 ml/min；柱温，初始温度50℃，保持3 min，升温速率20℃/min，终温160℃，保持5 min；汽化温度为180℃；检测温度为220℃；进样量为1 μl。
采用确定的---氢硅毛细管柱色谱分析条件，进行了方法的线性范围测定，得到线性相关系数r＝0.999 93。进行了方法的平行性和重复性试验，结果表明方法的平行性好，重复性好，---氢硅分数的相对标准偏差rsd小于0.02%。因此，该方法准确、---，能满足生产分析和检验的要求。
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