农残级弗罗里硅土SPE柱批发团队在线服务,硕谱生物

广州硕谱生物科技有限公司农残级弗罗里硅土spe柱批发

溶剂环境的ph怎么影响化合物在小柱上的保留，为什么我们要关注化合物的pka值，在c18小柱中需要考虑这些因素吗？

我们来说一下，ka指的是酸度系数，又名酸离解常数，可以理解为酸离解h离子的能力，而pka=-lgka，对于酸，在环境ph下存在如下平衡：左边的a-/ha，实际是指溶剂环境下，离子态和分子态的比例，右边反映了左侧两者的转化关系，取决于ph-pka)的数值大小。对于离子交换小柱，保持目标物的离子化而非分子态，是一个关键点，这对于离子交换作用机理的交换柱，将直接关系到其实验成败。主要作品?动物源性食品中β受体激动剂的多组分残留测定方法?安谱mcx小柱在β受体激动剂的使用?固相萃取－液相色谱串联质谱法对辣椒粉中罗丹明b的检测?固相萃取小柱在不同乳制品中检测三聚1qíng胺的应用?饲料酵母中三聚1qíng胺残留量的检测。而对于硅胶键合c18小柱的萃取，由于硅胶—sioh不能完全“封端”，在ph大于4.0的情况下，硅胶都会带上负电荷，因而会使得能电离的化合物与硅胶作用，增强了这种附带的次级作用理主作用力为非极性相互作用力，而使得此类物质在硅胶-c18上的保留增强，若只考虑c18的非极性作用力，必然会导致回收结果的不尽人意。

固相萃取solid phase extraction，简称spe,也称固相提取，是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。 spe也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高1效液相色谱hplc有许多相似之处。离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。

反相萃取吸附机理。

反相作用机理：

对于通过非极性作用力吸附在非极性spe柱上的目标化合物，可以用具有非极性性质的溶剂洗脱，如氯1仿、环1---、乙1酸---等。如果使用梯度洗脱，则需要将样品溶解在初始流动相或极性相近的溶剂中。只要溶剂的洗脱强度-破坏目标化合物与吸附剂非极性---团之间的范德华力，就可以顺利地将目标化合物从spe柱上洗脱下来。即便是极性较强的甲1醇，对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。有时单一溶剂不能把疏水性强的目标化合物完全洗脱下来，则可考虑使用---1甲1烷：乙1酸---1：1，体积比。

色谱柱维护-反相柱

样品

zui好将样品溶解在流动相或极性相近的溶剂中。清洗强保留污染物：使用如下试剂依次清洗色谱柱20倍柱体积不带缓冲盐的流动相。如果使用梯度洗脱，则需要将样品溶解在初始流动相或极性相近的溶剂中。样品溶液不应含有任何颗粒物，zui好使用0.5μm或更小粒径的滤膜过滤。样品溶液如果使用强溶剂例如，流动相为水，样品溶剂为甲1醇，为达到较好峰形，需要降低进样量以250x4.6mm规格为例，小于10μl。

离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。

离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。广州硕谱生物科技有限公司农残级弗罗里硅土spe柱批发茶叶-柱领域：食品茶叶根据gb/t23204-2008中5g茶叶检测量，用gcb/psa配比装填而成。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物---、江河湖海等自然水、废水等。

常见反相键合硅胶吸附剂的类型

c18柱

c18是目前使用zui多的一种spe柱，根据2003年的一项统计，在所有使用

的spe柱中，c18柱占了56％左右。c18柱的主要---团是十八烷基( octade-cyl),其主要作用力是非极性，第二作用力是极性、阳离子交换。在所有键合硅

胶spe吸附剂中，c18柱的非极性吸附能力zui强。因此，强非极性化合物被c18

吸附后可能较难洗脱。c18难吸附极性非常强的分子，如碳水化合物( carbohy

-drates).c18一般被当作zui没有选择性或通用型的吸附剂，因为绝大多数有机分子或多或少含有非极性基团，c18可以从水溶液中吸附这些有机化合物。目前，我国对常见食物中---并芘的---标准为：肉制品、粮食的食品卫生标准为5μg/kg以下，植物油为10μg/kg以下，熏烤动物性食品为5μg/kg以下。因此c18对于同时分离不同结构的化合物时较为适用。由于c18的选择性较低，其zui终萃取物往往没有其他选择性高的填料那么干净。在蛋白质纯化中，c18柱是优1秀的除盐工具，因为样品中的盐在c18柱上没有保留。c18的极性副作用力比其他键合硅胶spe吸附剂低许多，主要是碳链较长的原因。

色谱柱保存

反相色谱柱，保存溶剂通常是含至少30% 有机相的水溶液，也可在常规清洗后直接保存在有机相中。

如果需要长时间储藏，则需要使用较高比例的有机相有机相比例至少大于50%

固相萃取知识

要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在spe柱上，必须满-下两个条件：

1目标化合物离子与吸附剂---团的离子态带相反电荷；

2萃取环境的ph必须同时使目标化合物和吸附剂上的---团带电荷；

3萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。

在实际操作中，为了满足前两个条件，-99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的---团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂---团的pka来调节样品或spe柱的ph。