连续萃取塔供应商-「无锡宝德金装备」

固相萃取的操作步骤

针对填料保留机理的不同填料保留目标化合物或保留杂质，操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步见图1：

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步见图2：

l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

液液萃取塔的运行

(一)、准备工作1、检查电气控制系统是否正常。2、点动物料泵,溶剂泵和搅拌机,使他们都按指1定的方向旋转(顺时针)。3、先往萃取塔内用物料泵打---水,打开搅拌机搅拌清洗塔腔,直至洗出的水清洁为止,然后关闭底部排放阀。(二)、开机1、启动溶剂泵,手动调节阀门,使流量达到工艺要求的位置,往塔内注入塔腔体积1/2容积的溶剂。2、启动物料泵,调节阀门,使物料的流量和溶剂的流量达到理论或者实验比例。(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。4、当看到萃取罐有萃取液流出时,停止物料泵、溶剂泵、搅拌机静止10分钟后,再重新启动,调节残液流量计,使流量和物料流量相同。(三)、停机1、先停溶剂泵,再停物料泵,后停搅拌机。关闭流量计上阀门,控制流量的阀门可以不动。2、如果下次做相同的物料,塔腔内的混合液不需要排出,否则会把塔内混合液平衡界面破坏。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。3、关闭总电源。

物料性质的影响

物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于sf向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界co2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变coz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。固定环的存在，在一定程度上抑制了轴向混合，因此转盘塔萃取---。