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固相萃取柱的选择

选择合适的萃取柱一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到---的分离，并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物是有限的，一旦样品量过大，则会出现“超载”，使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。

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固相萃取柱使用常见问题介绍

关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明:

回收率低

原因分析:

目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

目标洗脱不完全

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物;但回收洗脱液，回收率也不高。

其他原因

判断方法:空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液，回收率正常。

固相萃取柱概述

spe大多数用来处理液体样品，萃娶浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃pahs、有机氯药等有机物质分析，水果、蔬菜和除草剂残留分析，------分析等方面。

spe装置由spe小柱和辅件构成。spe小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。spe辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。使用固相萃取spe装置。

固相萃取柱使用的基本步骤

1.预洗

预洗是用强溶剂预先淋洗小柱,以消除小柱上在生产或储存过程中可能代入的污染物,当在洗脱溶剂的洗脱力强于活化溶剂时一般要实施这一步。如果产品包装密封并明确注明已进行预洗就无需这一步。

2.活化

首先用较强(洗脱能力的) 溶剂润湿吸附剂,而后再以较弱(洗脱能力的) 溶剂润湿小柱,从而---样品在小柱上有足够的保留。

3.上样

选择强度相对较弱的溶剂溶解样品。液体样品被加到spe 小柱上后,不保留或弱保留的组分随溶剂流出,待测组分和其他强保留组分保留在吸附上。

4.冲洗

用不会把待测组份洗脱出来的溶剂(样品溶剂或稍强溶剂) 淋洗小柱,随后通常采用抽真空或高速离心来排除残余溶剂。

5.淋洗

用尽量少的较强溶剂将待测组分洗脱出来,而剩余较强的基体组分仍然保留在填料中。对于收集到的淋洗液,可进一步吹干,用适当溶剂定溶,也可用于直接进样。