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固相萃取小柱 spe工艺的基本步骤:
上样:将预处理过的样品倒入活化的 spe小柱中,然后采用加压、抽真空或离心等方法,使液体样品在 spe小柱中以适当速度流过。淋洗:选择强度适中的混合溶剂,在可能情况下清洗去除干扰组分,而不会导致目标萃取物流丧失;洗脱:用小体积的适当洗脱溶剂洗脱和收集分析物;将干燥溶剂备用或直接在线分析。
洗脱剂的强度选择非常重要,要达到分析物尽可能地被洗脱而吸附比分析物强的杂质仍然留在 spe小柱上而不被洗脱的效果。
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选用 spe柱规格的原则是,首先要--- spe柱的填料具有足够的容量,以便将目标化合物100%保留在柱体上。另外,填料也不易过量。
填充物越多,溶剂对目标化合物的洗脱效果就越好。所以在选择 spe柱规格时,一定要考虑 spe柱的容量。柱容是指一单位的填料以主要力保持其。
键合型硅胶柱容量一般为1%~5%。例如, spe柱的填料为100 mg,其大容量一般不超过5 mg。该离子交换剂柱容量约为0.5~1.5 meq/g。
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固相萃取(solid phase extraction,简称 spe)是一种以液-固色谱分离为基础的前处理技术,可对目标化合物进行选择性吸附和选择性洗脱。按保留机理,力主要分为无极力作用、极力作用、离子交换(静电吸引)。
反相态是 spe小柱中相对于流动相极性较低的分离态。本发明主要利用固定相---团的碳氢键和目标化合物的碳氢键之间的非极性作用力,diol固相萃取柱选择,适合从极性基质中提取分离非极性和中极性的目标物。
对由非极性力吸附到反相 spe柱上的目标物,可用弱极性溶剂,如氯1仿、环己1烷、乙1酸乙1酯等洗脱。只有当溶剂的洗脱强度足够大时,才能使目标物与吸附剂之间的范德华力破坏,使目标物从 spe柱洗脱。即使是极性---的甲1醇,对许多化合物而言,也有足够的非极性力量来洗脱它。有时候,单种溶剂无法洗脱疏水性强的目标物,可以考虑使用二1氯甲1烷:乙1酸乙1酯(1:1,体积比)。
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正相填充(silica,郑州diol固相萃取柱,nh2, cn, florisil, diol, carb,alumina-n,diol固相萃取柱批发, a, b)
*分析物:中等极性至强极性
*基质:从非极性到中极性
·方法:
(a)激1活:非极性有机溶1剂(通常由上样液所在的有机溶1剂激1活)
(b)洗脱:非极性有机溶1剂(一般是上样液所在的有机溶1剂)
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原则:用 sep柱不同填料中测定的化合物与背景杂质的分配系数差异,匹配相应的洗脱溶剂,将化合物与杂质分离。
分类:反相萃取柱(从极性基质中提取非极性样品),正相萃取柱(从极性基质中提取极性样品),离子交换萃取柱(从电荷样品中提取)。
应用:它主要用于反相萃取,适用于非极性到中极性化合物,如素、、酞---、、、染料、芳香香油、脂溶性---、杀---剂、除草剂、环境、 pah和 pcb残留物、食品添加剂、碳水化合物、对---甲取代脂、酚类、酚类、---二---酯、类固醇、表活化剂、、水溶性---等。
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phenyl---柱:与c18和c8相比,吸附较弱,适用于非极性化合物到中极性化合物,---是---系化合物。cyano-cn---基柱
反相萃取:适于中极性化合物,正相萃取:适于,diol固相萃取柱品牌,物质,染料,除草剂,类固醇;弱阳离子交换萃取:适于碳水化合物,阳离子化合物…
---阿米诺-nh2:正相抽提:适用于极性化合物,弱阴离子交换抽提:适用于碳水化合物,弱阴离子及有机酸化合物。
aluminaa型酸性氧化铝柱,
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