标准溶液和基体植物油的选择
实际检测中发现,不同厂家生产的6号溶剂标准溶液组分有一定的差别,有些会残留少量干扰溶剂,检测过程与6号溶剂同时挥发溢出,进而影响残留溶剂的检测结果,有些甚至差异较大。因此,不仅要选择正规厂家购买标准溶液,同时也可以对标液进行预检测,此外每批6号溶剂标液都要重新绘制标准曲线。
中采用精制植物油或超声脱气后的植物油作为基体植物油,其目的是选择不含有残留溶剂的植物油,统一样品与标准曲线的制备条件,同时消除基质效应。实际操作过程中可以选择压榨植物油,也可以对浸出植物油油进行低温烘烤来让残留溶剂挥发。实验前可以取部分进行仪器检验,---基体植物油中的溶剂残留已挥发干净。
使用的是顶空进样和溶液进样,溶液进样有很大的溶剂峰,气相色谱一般都使用低沸点的溶剂,这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰,所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测,顶空进样用于低沸点的溶剂检测。
顶空进样时,通常用水作溶剂,水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中,增加检测灵敏度;对于一些极性组分,可以利用盐析作用来增加挥发性;如果非水溶性---,可使用n,n-、二---等为溶剂。简而言之就是顶空进样中,应尽量让从样品中挥发出来,才能使检测的灵敏度和准确度增加。
顶空温度的选择的原则是必须让待测组分都能从样品中挥发到顶空中,---样品中物质的热稳定性,以免带入干扰物质。平衡时间也是和温度相对应的,温度越高,平衡时间越短;一般情况使用药典建议的就可以。
1.通过pgc气体净化器后的高载气能有效提高测量的准确性并保护色谱仪免受外部气瓶输出气体的污染。
2.气体出口指标:o2 < 0,1 ppm, h2o < 0,05 ppm, co2 < 0,5 ppm, hc < 0,1 ppm (excluding ch4) 。
3.稳定的基线,可提升气体纯度到99.9999%。
4.免维护,后续使用成本低,避免了吸附型净化器平凡更换的麻烦。
5.---的节省了使用高纯气体的成本,杂质耐受量可达到1000ppm。
6.符合en,ce,iec1010,osha,ehs等国际规范和标准。
7.静音操作,满足24小时连续运行工作需求。
8.体积占地小,可以安装在实验室的分析仪器旁边。
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