1.适当使用盐析效应加入盐溶液,以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以-减少腐蚀和盐的沉积。
使用大的样品体积,可使检测器能够检测到大的样品。如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。
2.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。
将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。
吹扫捕集过程中,样品发泡会污染全自动吹扫捕集装置。使用抗发泡剂可抑制样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡,而且容易引进误差。
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吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用如溶解度;以及其在捕集管中的吸附作用大小。用-气时,流速范围为20~60ml/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及-气。原因是氮气在水中的溶解度比-气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。
吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。
3>;吹扫时间
原则上讲,邢台吹扫捕集,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率通常要求大于90%。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。
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