解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40ml/min.用大口径毛细管柱时为5-10ml/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定优佳的解吸时间和高的解析温度。
解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、-气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,全自动吹扫捕集仪,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、-气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量-的痕量组分。下图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程。简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。
1 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪gc和gc-ms联用;
2 操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,吹扫捕集仪,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中大触摸液晶板设计,可全程控制温度、操作命令,北京吹扫捕集仪,所有参数均可在pc端完成设置,反控仪器主机;。
3 冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-40℃室温20℃时,满足大部分低温富集需求;
4 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>;2000℃/min;
5 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统;
6 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数;
7 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫;
8 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中;
9 除水阱在吹扫端去除水汽,减少水蒸气对gc和gc/ms的影响;
10 样品管路采用peek材料和硅完化惰性处理不锈钢管,减少污染残留;
11 可以用热水冲洗管道和吹扫管,自动吹扫捕集仪代理,减少残留;
12 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失;
13 提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。
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