1液相色谱柱由柱管、压帽、卡套密封环、筛板滤片、接头、螺丝封头与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有---的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,---受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
2柱填料:
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:
多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-cn,-nh2等---团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:
主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基---团(ods)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合c8、c4、c2、---等,其颗粒粒径在3-10μm之间。
1柱的温度波动。即使是微小的温度变化也会导致基线波动。通常影响差异检测器、电导检测器、uv检测器或其它光电类检测器的较低灵敏度。
2---色谱流动相不均匀流动相条件变化,---液相色谱效果好,引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
3污染或气体循环池
4探测器出口堵塞。高压导致循环水池窗口的爆裂,产生噪声基线
5不正确的流量比或流量变化
6柱的平衡是缓慢的,---是当移动相发生变化时。
7由低的溶剂污染、变质或制备。
8个样品具有较强的保留力高k值至汕头峰
9洗脱样品,---液相色谱便宜,显示基线逐渐增加。回收溶剂不使用,不推广.. 探测器未调整..
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,---液相色谱多少钱,---时可缩进10mm以上。在这种情况下,我们可用针尖将流动相表层板结变黄的部分抠掉,并以相同的固定相将此塌陷区填平、压实,上海---液相色谱,再将色谱柱的紧固螺丝上紧,修复工作即告结束。用经过修复后的色谱柱再做样品时,色谱峰就恢复正常了。
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