气相色谱仪ECD检测器检测条件的选择

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电子捕获检测器electron capture detector),简称ecd。 电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,
它只对具有电负性的物质,如含卤素、liu、lin、氮的物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性无电负性的物质,如烷烃等则无信号。
通常认为电子---检测器较难操作,但如果掌握了各种检测条件对ecd性能的影响,应该是不难的。
影响ecd线性和线性范围的因素较多复杂不易掌握,重点控制影响ecd响应值的因素:载气种类、纯度和流速、色谱柱和柱温、检测器温度、电源操作参数等。
一、载气种类、纯度和流速
1.种类
因n2---,又易与其他气相色谱检测器配合;对位移同轴圆筒型ecd,n2载气也可得到较高的灵敏度。所以常用n2作载气。

2.纯度
载气纯度直接影响ecd的基流或基频。为---ecd池的洁净,降低杂质---池中的自由电子,一般要求载气纯度在99.99%以上

3.流速
载气和尾吹气流速调节的目的和意义是不同的。前者主要从组分分离要求确定,通常填充柱20~50ml/min,毛细管柱为0.1~10/ml/min。后者在ecd中有三个作用。
总之,通过ecd池的气体流速对其性能的影响是复杂的,通常要对色谱柱的柱效、基流或基频和灵敏度三者---,取一适中流速。
不同型号仪器说明书中均有过ecd的---流速,可参照该值,增、减约2%~4%的流速,以达到峰形变宽小,灵敏度高为---。对某些ecd有时仅变动1~2ml/min,即可达目的。
在恒电流方式中,线性范围随气体流速增加而略有增大。
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