萘磺酸盐减水剂
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萘磺酸盐减水剂是我国早使用的,是萘通过硫酸磺化,再和甲醛进行缩合的产物,属于阴离子型表面活性剂。该类减水剂外观视产品的不同可呈浅黄色到深褐色的粉末,易溶于水,对水泥等许多粉体材料分散作用良好,减水率达25%。
制备方法:
萘磺酸盐减水剂的合成路线如下:萘***磺化***水解***缩合***中和***过滤***干燥***产品
生产原料为萘,首先用浓硫酸进行磺化反应,萘与硫酸的摩尔比为l:1.3一1.4。温度为160—165℃,反应时间为3h。然后将反应物降温到120℃进行水解,此时13一萘磺酸稳定,而d一萘磺酸易水解,从而降低了b一萘磺酸的量,以利于下一步的缩聚反应,水解时间约为30min。缩合反应是b一萘磺酸盐减水剂生产过程中的重要反应。在一定温度下,将磺化后的萘与甲醛进行缩合形成高分子化合物。该步反应强烈影响着产品的性能。为了找出优的工艺参数,运用均匀设计的方法,考察缩合时间、缩合温度、甲醛与萘的配比3个因素对产品性能的影响。温度的优条件为104℃;反应时间的优条件为6h;甲醛用量的优条件为0.75;大预期理论值为18.3。
工业生产流程:
1化萘:常温下萘为固体,需要将萘投入化萘釜中进行加热融化。
2磺化:磺化过程是向磺化釜中加入浓硫酸与之反应,产生萘磺酸。萘磺酸有两种:α-萘磺酸和β-萘磺酸。
3水解:由于在磺化反应中产生了α-萘磺酸,它的存在不利于缩合反应,因此需要加水将α-萘磺酸进行水解。
4缩合:待水解反应结束之后向缩合釜滴加甲醛,与β-萘磺酸发生反应生成萘系磺化甲醛缩合物。
5中和:缩合之后的料进入中和釜中,滴加液碱,将磺化反应中过剩的硫酸中和掉,待 ph 到 7-9 的时候停止滴加。
该控制系统主要针对四种不同的反应釜以及它们的配料罐的的生产状态进行监控,产线又可以同时进行 4 路生产,以生产线 a 为例,共有一个化萘釜、两个磺化釜、四个缩合釜和一个中和釜,每个反应釜上都有进料阀、卸料阀、排空阀、进热油阀、冷却水阀、蒸汽压料阀、蒸汽冲洗阀等,反应釜还配有原料罐,两个磺化釜共用一个硫酸罐,每两个缩合釜配有一组甲醛罐和稀释水罐,每个缩合釜各自有一个水解水罐,液碱罐负责向中和釜中滴加液碱,具体工艺流程图如图所示。
应用现状:
萘系减水剂是 1962 年日本的服部健一博士发明的一种混凝土添加剂,它是萘磺酸甲醛缩合物的一种化学合成产品,以工业萘、浓硫酸、甲醛、碱为主要原料。在混凝土中添加萘系减水剂不仅能够使混凝土的强度提高,而且还能改善其多种性能,如抗磨损性、抗腐蚀性、抗渗透性等,因此,萘系减水剂广泛应用于公路、桥梁、隧道、码头、民用建筑等行业。
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