天津高压制备常用指南“本信息长期有效”

柱色谱为向玻璃管中填入固定相，以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液，再滴加流动相，因为待分离物质对固定相的吸附力不同，吸附力大的固着不动或移动缓慢，吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向---动，从而实现分离。纸色谱以滤纸条为固定相，在纸条上点上待分离的混合溶液的样点，将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂，溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升，样点中的溶质从而被分离。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定：tr=t0(1+kvs/vm)式中tr表示某物质的保留时间，t0是色谱系统的死时间，即流动相进入色谱柱到流-谱柱的时间，这个时间由色谱柱的孔隙、流动相的流速等因素决定。薄层色谱是在玻璃板上涂以固定相涂层，然后点样，下端浸入溶剂，同样自下而---离。常用于探索柱色谱实验条件，溶剂和固定相的选择等。常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等，常用流动相为水、等各种。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。 plot柱的老化步骤:hlz pora 系列 250℃， 8小时以上molesieve分子筛 300℃ 12小时alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度cm/sec,而不是利用载气流量ml/min来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ecd系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

液相色谱仪维护---主要指的是定期对仪器常用的耗材，部件进行检查、更换和维护。常见的耗材维护包括气体净化装置除水、除氧和除烃装置、气相色谱仪进样口进样垫进样隔垫、注射垫、衬管、o型圈、分流部件分流平板、毛细柱适配器和分流捕集阱等，气相色谱仪部件维护则主要包括色谱柱的老化、fid检测器喷嘴、收集极的清洗，ecd的高温老化等。1、高惰性超纯中性硅胶制成，每根色谱柱同时提供柱效与填料性能报告。     液相色谱仪在安装时要考虑到室内的温度和湿度，控制在温度为5--35℃，湿度控制在0--85%的范围内，保持恒温、恒湿。只有这样，仪器才能发挥的性能，才能-仪器的使用寿命。

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