西藏层析泵承诺守信
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而plot色谱柱的老化方法有各不相同。 plot柱的老化步骤:hlz pora 系列 250℃, 8小时以上molesieve分子筛 300℃ 12小时alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛plot柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度cm/sec,而不是利用载气流量ml/min来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ecd系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
柱色谱法( column chromatography)所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装有吸附剂。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以--的分离效果,除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响,-注意。液相色谱仪流动相类型:1、按组成可分:单组分流动相和多组分流动相。吸附剂的填装 干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表---平时,即加试样溶液。试样的加入 除另有规定外,将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。洗脱 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分-减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。
堵”的原因之一:纯水中的---污染首先我们要认识到,一般的国产甲1醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的---。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些---虽然肉眼不可见,却-堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的---污染的原因,解决它的方法很简单,就是-水的-性。
有两种方式:
1的方式当然是购买实验室纯水机,既方便又-,也放心。缺点就是价格不菲。
2成箱购买市售纯净水,这些水的-应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下---平板实验,待菌落数合格方可使用。薄层色谱是在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而---离。这样每次只要单独开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。这里--一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能-水的,这一步完全可以也应当去除。
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