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上海制备液相团队在线服务

发布者:武汉赛尔夫科技有限公司  时间:2020-7-1 
将色谱柱的出口端插入装有-的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,-柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且性的损坏色谱柱。 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。



柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验不进样。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 gc系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,-没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的危险。所以一定要-实验室有-的通风系统。





液相色谱系统的结构及功能说明:  液相色谱系统一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统色谱柱、检测系统和数据处理与记录系统组成,具体包括储液器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪或数据工作站等几部分。其中输液泵、色谱柱和检测器是hplc仪的关键部分。   1、溶剂输送系统:  储液器:用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。  脱气器:脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。  输液泵:将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。  梯度洗脱装置:是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。   2、进样系统:  进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。   3、分离系统:  色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的-,它的优劣直接影响到分离的效果。   4、检测系统:  检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。   5、数据处理和记录系统:  对色谱数据进行处理,并参与hplc仪器的自动控制。


超液相色谱法(hplc)是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。  超液相色谱是在气相色谱和-色谱的基础上发展起来的。现代液相色谱和-液相色谱没有本质的区别。不同点仅仅是现代液相色谱比-液相色谱有较高的效率和实现了自动化操作。-的液相色谱法,流动相在常压下输送,所用的固定相柱效低,分析周期长。而现代液相色谱法引用了气相色谱的理论,流动相改为高压输送(高输送压力可达4.9?107pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于-液相色谱;同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。因此,液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。温度上升,流动相黏度下降,流动速度加快,且流动相与固定相之间的传质速度加快,使分辨率增加。所以人们称它为高压、高速、或现代液相色谱法。



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