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普碳钢、低合金钢的测试方法

普碳钢、低合金钢的测试方法

硅的测定一、试剂：

1、稀xs1+4：在80毫升水中加xss20毫升，摇匀。

2、kmno4溶液5%称5克kmno4溶于水，用水稀至100毫升。

3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5克碳---，溶解后，稀至100毫升。

4、草酸2.5%在500毫升水中加草酸12.5克，溶解。

5、feso4·7h2o铵溶液1%，100毫升水中加1克feso4·7h2o铵，1毫升---。

二、操作步骤：称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中，加xs1+410毫升，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴kmno4溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升feso4·7h2o溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。酸的加入量以在准备时量气筒内的液体上升至电极处，即听到嗒的一声为宜。锰的测定

工作曲线的绘制：分别吸取含银0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的银标准液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/l edta溶液5ml、20g/l柠檬酸铵溶液，15ml缓冲溶液a、10ml 0.05g/l双硫腙-phh溶液，振荡1分钟。硫吸收杯要注意2件事，一：终---应是淡蓝色，可通过控制面板上的终---去调节。以下操作同分析步骤。注意事项：

1、铁离子对光度测定影响很大，在萃取分离之后，切勿带入铁离子，否则结果偏高；

2、当矿样和标准发色时，温度和时间必须保持一致。

3、k4[fe(cn)6]溶液现用现配，防止k4[fe(cn)6]分解，分析中均用二次蒸馏水。

 量气筒内液体上、下不正常：原因：水准瓶中的两根电极位置不正常。2a06工作温度150~250℃的飞机结构及工作温度125~250℃的-结构铆钉。---：待开分析箱后门，查看水准瓶中的电极位置：长的直插瓶底，短的应在量气筒内的液面在球部和细管部结合处，则刚接触液面，且两根电极不能接触。如位置正常，仍有上述故障时，则可能时分析程序有问题，需请人员维修。

      水准瓶溶液的配制：在550ml-600ml的蒸馏水中，加入0.5-1ml  h?so?，混匀即可。酸的加入量以在准备时量气筒内的液体上升至电极处，即听到嗒的一声为宜。原则宜少不宜多。

      量气筒内的液体上升太快：原因：d1电磁阀进气量太大。影响：酸性液体冲向后面，可能腐蚀电磁阀，损坏碳传感器。排除；将d1磁阀下的止水夹调紧到适当位置。

注意事项

1、溶样在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。

2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低。

3、-第二次过---铵的氧化时间，使h3po3—h3po4氧化安全。

4、过剩的【h?o?】，在煮沸中自行分解。

5、【h?o?】还原后，溶液清彻，明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加【h?o?】还原。

6、草酸同样要破坏硅钼黄，加入草酸，用水稀释后应立即滴加【feso4·7h2o】还原。

7、抗坏血酸容易变质，加edta起保护剂作用，但使用时间仍不要过长。

8、过---铵受热后易分解，使用天数不宜过长。