有机杂化硅胶免费咨询

高l效液相色谱(hplc) 是20 世纪 70 年代发展起来的可以对多组分复杂样品进行高l效、快速的分离分析技术。伴随着色谱理论体系不断完善，色谱柱种类日益丰富，新型色谱填料不断开发成功，新的分离模式和分离方法的建立，色谱仪器性能不断改进和更新，液相色谱分析技术已成为药l物分析、食品检测、环境监测、石油化工、生命科学等不可或缺的工具。色谱柱是液相色谱系统的---，色谱填料是色谱柱-，因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。开发新型高l性能色谱填料以满足越来越复杂样品高l效、快速分离分析的需求一直是业界的追求目标。随着生命科学、环境科学、制药、及合成化学的迅猛发展, 人们对hplc 性能不断提出更高、更新的要求。提高色谱填料的柱效、选择性、峰容量和使用稳定性, 增大填料的ph 使用范围、延长填料使用寿命, 具有多种分离模式以及对环境友好已经成为色谱填料的发展方向。

从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶

早期硅胶以硅酸盐为硅源制得，金属杂质含量较高，属于a型硅胶。金属杂质导致其硅---酸性较强，使得极性或碱性化合-谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂teos，四乙---为原料可以有效控制金属离子含量，制备超纯b型硅胶，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，避免碱性化合物拖尾。目前用于hplc硅胶色谱填料基本上都是超纯的b型硅胶。

反相色谱是比较常用的色谱分离模式，占到了全部分析色谱的70%左右。通常只需优化流动相组成就可实现对大多数有机化合物和多肽的分离分析。反相硅胶色谱填料的制备方法比较简单，主要是通过硅胶表面---与带不同烷l基链或试剂键合。其中c4、c8和c18 硅胶键合相是使用比较广泛的反相色谱填料。反相色谱填料的研究是朝着柱效高、重现性好、分析速度快、制备方法简单、硅---掩蔽完全、选择性好、ph使用范围宽、-等目标进行。反相硅胶色谱填料发展主要是两方面：一方面是制备越来越丰富的键合相以满足hplc 越来越广的分离选择性的要求；另外一方面是解决反相色谱填料表面残留硅---带来拖尾、ph适用范围受限、及使用寿命短等问题。反相色谱填料制备的过程中, 由于位阻原因,硅胶表面的硅---不可能全部与试剂反应,残留的硅---在反相分离过程中会与极性分子形成非特---吸附，导致l极性化合物尤其是碱性化合-谱峰变宽，甚至---拖尾，柱效下降等。另外残留硅---还会影响硅胶色谱填料的耐酸碱性，并---其ph使用范围,缩短填料使用寿命。因此开发有效封尾封端技术以减少或消除残留硅---从而---反相色谱填料性能是色谱填料研究的重要方向之一。另外在封端过程中引进带正电荷的功能基团也可以屏蔽硅---对碱性化合物非特异吸附。

用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高，需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数，其中任何一个参数没有控制好，都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要-批次的稳定性和重复性，即使性能再好的产品，如果无法-批次稳定性，也就无法使用，无法商业化。因此色谱填料的制备，尤其是批量生产技术壁垒高，难度大，全球只有少数几家公司包括瑞典的kromasil，日本daiso，fuji及agc具备-生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多，主要有美国waters、agilent、 phenomenex、thermo、supelco和日本ymc、shodex，资l深堂等多家公司。