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气相色谱仪的检定过程
基线噪音
接下来测试基噪音与漂移,记录基线30min,软件上有监视基线的功能,点了后走基线,截取30min,打印图谱。
时间再查找原因,直接换新柱子,开机后基线正常。
重复性仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差rsd来表示。打开一支丙体0.1ng/ul,用ecd检测器,连续进样7次,记录峰面积。
色谱加热
温度:在“设置”菜单中“oven1”菜单中---“dtc”菜单中查看“isothermal oven”温度,设定值为80℃,等待一段时间后,恒温箱温度是否升到设定值。此时色谱开始加热。至到加热到设定温度后进行下步操作。
色谱运行。
1、待色谱加热一个小时以后,色谱基线稳定以后,如果是fid检测器则需要先点火,等火点着后,再在日程表里---开始键绿色向右三角箭头,tcd检测器无需点火。色谱开始分析。
	
气相色谱仪玻璃衬管和分流平板的清洗
从气相色谱仪中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的气相色谱仪玻璃衬管在溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
气相色谱仪分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的溶剂清洗:从气相色谱仪进样口取出分流平板后,首先采用甲1---等惰性溶剂清洗,再用甲1醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
气相色谱仪使用中的问题及处理方法
采用氢离子检测型fid)气相色谱仪
1.试验条件
气相色谱仪使用氮气作载气,根据待测溶剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温,一般控制在50℃-90℃, 注入检出口温度控制在90℃-200℃。
2. 色谱柱的选择。
一般选用中级性毛细管柱ov170130米/50米效果较好,气相色谱仪柱子越长物质的分离度越好,分离的样品也会越多。
3.气相色谱仪的灵敏度
我们的气相色谱仪检测器是通过产生火焰,给高电压然后收集极微弱的电压信号,在通过电流放大器放大信号,我们一般在1010 - 1012次方。
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