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---骈三氮唑生产方法2014年07月22日---骈三氮唑生产方法:1. 一种5----骈三氮唑的生产方法,其特征在于包括下列步骤: 在反应釜中,将3,4二------置于0.8~1.5倍重量的纯水中,加热、保持95~105℃的温度,并搅拌,使其充分溶解; 向步骤1所成的溶液中加入0.4~0.7倍于3,4二---反应压力保持在5.6~5.8mpa,保持温度250~280℃、搅拌2.5~3.5 小时;单用无磷缓蚀阻垢剂th-684时,一般使用浓度为:40-60mg/l。 将步骤2所成溶液冷却至温度180~200℃,压力降至0.7~0.8 mpa; 在步骤3所成溶液中滴入---,保持ph值为5-6,出现大量结晶体生成; 将步骤4所得结晶体及液体的混合物进行脱液处理,保持20~30℃的温度; 将步骤5所得结晶体加热,保持温度105~210℃,使其脱水;将步骤6所得结晶体进行蒸馏,温度保持在220~240℃,回流2.5~ 3.5小时,并充分搅拌,制成所述的5----骈三氮唑。 2. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤1中所述的纯水,是指蒸馏水或去离子水。 3. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤2中控制反应温度采用的是以中压盘管的循环水来控制反应温度的。 4. 根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤3中滴入的---其浓度为12%~16%
水中---并---含量的测定参照化工部标准hg/t5.1519-85规定进行;取水样于分光光度计259nm波长处直接以紫外分光光度法测定 。
其他测定水中---并---含量的方法如下.
用化学方法或紫外线照射法使---并---分解并聚合成黄色的产物,然后以分光光度法或比色法测定。
向水中加铜缓蚀剂---并---的同时,加入少量染料中间体酸(sulfanilic acid)盐作指示剂,根据颜色的变化即可判定水中---并---的浓度。
用荧光分析法测定水中---并---的荧光度,即可求得其水中的含量。
制备[3]-许多研究人员对---唑的合成做过大量的研究工作。到目前为止,已---的合成路线有---二胺法、酮法、邻肼法、邻---法,还有由---并---钠制取---唑的方法。
---二胺常压法:先将---二胺溶于---水溶液中,并配置40%左右的水溶液;两种溶液预冷至1~5℃后混合反应,并保持在冰浴中,随后迅速升温至80℃闭环生成---唑,冷却后过滤、水洗得到粗产品;氢键受体数量:3可旋转化学键数量:0互变异构体数量:2拓扑分子极性表面积41。在压力为2000pa下蒸馏,收集201~204℃的馏分,用---结晶得到产品,收率为70%~80%.目前,国内生产厂家大都采用此法.但此法具有---二胺毒性大、消耗大量---、产品精制困难、收率低、反应条件苛刻等缺点.国外在50年代到70年代对上述工艺进行了许多改进,提高了产品收率.后来,美国joseph改用滴加水溶液法,初始反应温度提高到55~60℃,反应混合物用混合的-醇萃取,在压力为266.6pa下蒸馏,收集157~170℃馏分,经冷却、过滤、干燥得到近于无色的---唑,收率可达96%.此法便于控制温度取消了不利于工业化生产的冰浴.用己醇萃取反应后的混合物,向萃取液中加入---200,先减压蒸馏回收己醇,随后在266.6pa压力下,共沸蒸出---唑的---溶液.这种改进不仅使---唑的收率提高到95.1%,而且减少了---唑真空蒸馏分解的危险.前西德rochat用代替,在和---存在下,反应温度为20~50℃,收率可达97%.
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