固相萃取柱填料厂家承诺守信 硕谱生物

广州硕谱生物科技有限公司固相萃取柱填料厂家

保留杂质这种净化模式多用于食品或农残的检测，下面举个例子：

食品中丙1烯---的检测，样品经提后，净化；

spe柱：月旭welchrom? c18e 500 mg/6ml；

活化：5ml甲1醇，5ml水；

上样：待净化液，收集；

洗脱：2ml30%甲1醇分次润洗烧瓶，再上样，收集，抽干；

合并上样液和洗脱液，并用30%甲1醇水定容至5ml，并过0.22 μm滤膜，上hplc检测。

当我们使用硅胶键合填料型色谱柱时，基于色谱知识，了解到硅胶键合填料一般厂商的 ph值范围是2-8，那么对于使用硅胶键合填料的固相萃取小柱，是否有-严格遵守这一规定？

我们需要了解厂家的ph2-8耐受范围，是为了-色谱柱的正常使用寿命，硅胶键合相在耐受范围之外使用时，会导致键合相与硅胶基质发生断裂，从而破坏色谱柱的效力和保持其特性，但我们知道， ph耐受范围以外的溶剂对色谱柱的影响，主要是一个累积的过程，在这种溶剂的作用下，色谱柱的性能会发生变化，从而使色谱柱的性能发生变化，产生不可逆转的变化，寿命缩短。答：一般正反相的柱子应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子才不能反冲，不过目前这种柱子已经比较少见了。spe小柱和色谱柱之间的一个区别是， spe是-消耗品，在耐受溶剂范围之外，短时间的溶剂洗涤对小柱的保留特性几乎没有影响，而且不会造成保留的-差异，因此它使用的 ph值范围较宽，一般可在 ph值范围1-10之间使用，而不会造成结果的差异。

离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。

离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。广州硕谱生物科技有限公司固相萃取柱填料厂家色谱柱清洗常规清洗：在储存色谱柱之前，请使用至少20倍柱体积的不带缓冲盐的流动相冲洗色谱柱去除缓冲盐，再用-的溶剂冲洗色谱柱去除强保留成分，反相色谱通常使用甲1醇或乙1腈，然后使用合适的溶剂储存色谱柱。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物---、江河湖海等自然水、废水等。

常见反相键合硅胶吸附剂的类型

c18柱

c18是目前使用zui多的一种spe柱，根据2003年的一项统计，在所有使用

的spe柱中，c18柱占了56％左右。c18柱的主要---团是十八烷基( octade-cyl),其主要作用力是非极性，第二作用力是极性、阳离子交换。在所有键合硅

胶spe吸附剂中，c18柱的非极性吸附能力zui强。因此，强非极性化合物被c18

吸附后可能较难洗脱。c18难吸附极性非常强的分子，如碳水化合物( carbohy

-drates).c18一般被当作zui没有选择性或通用型的吸附剂，因为绝大多数有机分子或多或少含有非极性基团，c18可以从水溶液中吸附这些有机化合物。因此c18对于同时分离不同结构的化合物时较为适用。主要是利用：固相萃取材料极性表面与目标物极性---团之间的极性相互作用。由于c18的选择性较低，其zui终萃取物往往没有其他选择性高的填料那么干净。在蛋白质纯化中，c18柱是优1秀的除盐工具，因为样品中的盐在c18柱上没有保留。c18的极性副作用力比其他键合硅胶spe吸附剂低许多，主要是碳链较长的原因。

实际的应用

可以说， spe柱的原理和应用相当广泛，今天小编就以乳制品中三聚1---胺的测定为例，做了一个小小的实验，参考 gb/t 22388-2008原乳及乳制品中三聚1---胺的测定方法二[1]。正因为如此，对于一些在c18上吸附太强而难以洗脱的化合物，可以用c8来取代。该实验采用了阳离子交换 spe柱(pcx)，因为三聚1---胺在化学结构上有三个胺基-nh2，因而更容易离子化。

本试验用三聚1---胺溶液在婴幼1儿奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，经处理后在液态溶液中测定，多次检测结果为0.8~0.9 mg/kg，经过多次洗涤、淋洗后，多次使用，结果为0.6~0.7 mg/kg。

正相作用机理

正相模式是指spe小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要是利用：

固相萃取材料极性表面与目标物极性---团之间的极性相互作用。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力小。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高，重现差，溶剂使用量也非常大，我们建议检测---并芘时使用我们cnw的mip-bap---并(a)芘-spe小柱，分子印迹原理，专门针对---并芘的结构所设计。常见的极性---团包括---、胺基、巯基等。弱极性的基质环境有利于极性作用力的形成，因为弱极性溶剂没有能够与极性固定相形成氢键的---团。因此，在spe的正相萃取中，样品基质多为弱极性的，如正---、---甲1烷、菜油等，而目标物大多含有极性---团。

固相萃取小柱的选择固相萃取柱的种类很多，具体实验工作中，需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。对由非极性力吸附到反相spe柱上的目标物，可用弱极性溶剂洗脱，如氯1仿、环1---、乙1酸---等。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的zui终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。

一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总不应超过吸附物总的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。?

回收率低在一次完整的spe操作中，目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中，当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时，可向样品溶液加入标液，然后进行完整的spe操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析。

首先确定目标化合物存在于哪一部分，进而确定问题来自下列哪一环节：目标化合物在吸附剂上保留不足；目标化合物未被完全洗脱；其他环节。

色谱柱的技术都有哪些？比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里？

答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。2上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上注意流速不要过快，以1ml/min为宜，zui大不超过5ml/min。装柱技术也没有-中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。