阳江DIOL固相萃取柱选择的行业须知【硕谱生物】

广州硕谱生物科技有限公司diol固相萃取柱选择

正相模式是指spe小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。

常见的极性固定相有：硅胶，氧化铝，弗罗里硅土及含有qing基cn、---nh2、二醇基2oh的键合硅胶。

正相模式下，溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高，它们的洗脱强度也逐渐增大。必须---选择的样品溶剂不能将目标物洗脱，选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物，所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。广州硕谱生物科技有限公司diol固相萃取柱选择spe法适用范围适用于食品中pg、thbp、tbhq、ndga、bha、ionox-100、og、dg、bht九种抗1氧化剂的测定。

为何 spe小柱操作强调流速？

spe小柱填料充填压实后，形成柱床，当溶剂流过小柱时，速度过快会产生两个问题：一是对粘结相填料而言，由于流速过快，使其不能充分浸润舒展，从而使其保持活性降低；答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。二是流速过快会使小柱形成沟槽，使其未充分浸润，从而降低吸附填料与样品的接触面积，影响目标物质的传质过程，从而降低回收率。当柱流速度为0.5-3.0 ml/min时，通常不会产生沟槽效应，且沟槽的形成与柱床高度有关；当柱流速度为0-3.0 ml/min时，由于横截面积较大，柱床较低，沟槽效应较小，因而适用于高流速条件下的大体积水样的富集；当离子交换和特定吸附作用时，填料和分析靶物的作用时间较长，控制流速可------的保留效果。

离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。

离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物，其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的，如水溶液，也可以是非极性的有机溶液，但在实际应用中以水溶液较多，包括生物---、江河湖海等自然水、废水等。广州硕谱生物科技有限公司diol固相萃取柱选择spe小柱的填料装实后，当通过小柱的流速较低时，液体是以层流的方式通过填料层，将填料层浸润充分，湿润的液面截层逐级向前推进，见附图。

常见反相键合硅胶吸附剂的类型

c18柱

c18是目前使用zui多的一种spe柱，根据2003年的一项统计，在所有使用

的spe柱中，c18柱占了56％左右。c18柱的主要---团是十八烷基( octade-cyl),其主要作用力是非极性，第二作用力是极性、阳离子交换。在所有键合硅

胶spe吸附剂中，c18柱的非极性吸附能力zui强。因此，强非极性化合物被c18

吸附后可能较难洗脱。c18难吸附极性非常强的分子，如碳水化合物( carbohy

-drates).c18一般被当作zui没有选择性或通用型的吸附剂，因为绝大多数有机分子或多或少含有非极性基团，c18可以从水溶液中吸附这些有机化合物。因此c18对于同时分离不同结构的化合物时较为适用。由于c18的选择性较低，其zui终萃取物往往没有其他选择性高的填料那么干净。广州硕谱生物科技有限公司diol固相萃取柱选择spe的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质，有以下2种：模式一：保留目标物，去除杂质固相萃取操作一般有四步：1活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境注意整个过程不要使小柱干涸。在蛋白质纯化中，c18柱是优1秀的除盐工具，因为样品中的盐在c18柱上没有保留。c18的极性副作用力比其他键合硅胶spe吸附剂低许多，主要是碳链较长的原因。

实际的应用

可以说， spe柱的原理和应用相当广泛，今天小编就以乳制品中三聚1---胺的测定为例，做了一个小小的实验，参考 gb/t 22388-2008原乳及乳制品中三聚1---胺的测定方法二[1]。该实验采用了阳离子交换 spe柱(pcx)，因为三聚1---胺在化学结构上有三个胺基-nh2，因而更容易离子化。其中，spe柱是典型的固相萃取方式，其主要作用是吸附被称为目标物吸附的化合物。

本试验用三聚1---胺溶液在婴幼1儿奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，经处理后在液态溶液中测定，多次检测结果为0.8~0.9 mg/kg，经过多次洗涤、淋洗后，多次使用，结果为0.6~0.7 mg/kg。

正相作用机理

正相模式是指spe小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要是利用：

固相萃取材料极性表面与目标物极性---团之间的极性相互作用。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力小。常见的极性---团包括---、胺基、巯基等。22μm滤膜，上机注意事项：加标过程：在1g油样中精1确加入0。弱极性的基质环境有利于极性作用力的形成，因为弱极性溶剂没有能够与极性固定相形成氢键的---团。因此，在spe的正相萃取中，样品基质多为弱极性的，如正---、---甲1烷、菜油等，而目标物大多含有极性---团。