阜新SPE-柱分类-【硕谱生物】

广州硕谱生物科技有限公司spe---柱分类

植物油中9种抗1氧化剂检测——spe法

标准溶液的配置

分别称取没食子酸丙酯pg，---对---1二酚tbhq，去甲二氢愈木创酸ndga，---对羧基茴香醚bha，2,6-二----4-羧甲1基---1酚ionox-100，没食子酸辛酯og，2,6-二---对甲1基---1酚bht，没食子酸十二酯dg10mg 定容到 10ml，得 1000μg/ml的单标

称取 2,4,5-三羧基---丁1酮thbp1mg，定容到 10ml，得单标 100μg/ml。

提取步骤

精密称取 1g 样品于 50ml 离心管中，加入 10ml 乙1腈，涡旋 2min，超声 10min，3000r / min 离心 5min，收集上清液于离心管中，再重复使用 10ml 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待净化。

水产品中---并(a)芘的测定反相高1效液相色谱法

方法特点

● 方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h。● 耗费溶剂少,仅为gb 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。● 有较高的回收率和稳定性。● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。

近年来，固相萃取小柱应用得到快速发展，已广泛应用于食品、环境、制药等行业，成为样品前处理净化的有效手段之一。这时，就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。可是，用户在使用固相萃取小柱过程中也会遇到各种各样的问题。小析姐根据小伙伴们们多年的实验应用经验的交流，现将使用过程中常见问题及解决办法整理在一起，方便大家轻松应对固相萃取常见问题

spe净化步骤

spe柱：welchrom?  ps/dvb          

规格: 500mg/6ml

活化：5ml 甲1醇 ，5ml 乙1腈平衡，弃去

上样：待净化液全部上样，收集

洗脱：10ml 甲1醇：乙1腈 1:2洗脱，收集

浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40°c 下旋干，并用乙1腈复溶，定容到 2ml，过 0.22μm 滤膜，上机

注意事项：

加标过程：在1g油样中精1确加入0.2ml 100μg/ml 9 种抗1氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为 10μg/ml

液相色谱条件

色谱柱：月旭ultimate? xb-c18，5μm，4.6×250mm

流动相：a：0.5%---水溶液；b：甲1醇

流速： 1ml/min

进样量：5μl

柱温：35℃

检测波长：280nm

近二十年来，固相萃取已逐步发展成为一种有效的分离和纯化手段，在---纯化、精细化学品制备、影像分析、环境分析、生命科学等领域都发挥着---的作用。

固萃取又称固相萃取，液固萃取。分离技术结合了选择性保留和选择性洗脱等工艺过程。该方法主要应用于样品的分离提纯浓缩，与传统的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分离，减少预处理过程，操作简便，节省时间和人力。

近几年来，小柱固相萃取技术发展迅速，已在食品、环境、医i药等行业得到广泛应用，成为样品前处理和净化的有效手段之一。然而，用户在使用固相萃取柱时也会遇到各种各样的问题。

依据多年的实验应用经验，现将使用过程中的常见问题及解决方法整理，方便大家应付固相萃取的常见问题。

固相萃取操作中常见的问题如下：

回收率低

当一个完整的 spe操作过程中，目标化合物可能存在于出样溶液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中，当“目标物不能回收或回收率低”现象出现时，可以向样品溶液中加入标液，然后进行完整 spe操作，分别收集出样液、淋洗液和洗脱液进行分析，首先确定目标化合物存在于哪一部分，然后确定问题来自以下几个环节：

1.目标化合物对吸附剂的保持力不足；

2.目标化合物未完全洗除；

3.其它环节。

正相作用机理

正相模式是指spe小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要是利用：

固相萃取材料极性表面与目标物极性---团之间的极性相互作用。极性作用力的强度比非极性作用力要大，但比离子作用力小。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料控制权不在自己手里。常见的极性---团包括---、胺基、巯基等。弱极性的基质环境有利于极性作用力的形成，因为弱极性溶剂没有能够与极性固定相形成氢键的---团。因此，在spe的正相萃取中，样品基质多为弱极性的，如正---、---甲i烷、菜油等，而目标物大多含有极性---团。

空气进入填料。广州硕谱生物科技有限公司spe---柱分类mcx小柱领域：食品离子交换小柱体系中的实力---，混合型阳离子交换的聚合物小柱，对碱性的化合物有---的选择性，三聚1qíng胺检测的好帮手。这个原因比较常见但也是比较难发现的原因， spe 小柱是由筛板，填料，柱管组成，不是有机的整体，所以在运输尤其是长途运输的过程中，就会出现微小的松动，导致空气进入填料，一般不容易被肉眼所发现。含有空气的填料在气压的作用下导致活化溶剂流下速度很慢。说到这大家可能就容易理解为什么同一批次的小柱，会出现轻微的流速参差不齐的情况，可以用 spe 装置加正压的方式抽掉空气后，再一起加溶剂。