超纯硅胶的行业须知「多图」

色谱分离效果很大程度上取决于色谱填料性能，色谱技术重大进步往往是随着新的分离材料的出现而推进的。为了满足日益增长的快速、高l效色谱分离和分析性能的要求，尤其是随着色谱分离分析应用领域越来越广，分离效率要求越来越高，样品组分越来越复杂，对色谱柱选择性及分辨率提出越来越高的要求。新型色谱填料及色谱分离模式被不断开发出来以满足各种应用需求：从有机化合物分离分析中比较常用的反相色谱，到无机离子分析检测---的离子色谱，再到手---l物拆分的手性色谱，到多糖分离分析---色谱，再到蛋白抗l体分析检测用各种生-谱技术被不断开发出来。色谱柱种类越来越多，适用范围越来越广，对色谱柱性能的要求也越来越高。色谱柱填料的性能主要取决于其基质组成、形貌、粒径大小、粒径分布、孔径大小、孔径分布、比表面积、表面功能基团等因素。色谱填料性能往往是随着这些材料制备技术的进步而提升。

依据van deemeter 方程，随着颗粒度的不断降低，涡流扩散减小，分子传质阻力减小，相应的理论塔板高度( hetp) 也下降，得到的柱效也更高，由于压力与填料粒径平方成反比，因此随着粒径减小压力会急剧增加。从液相色谱出现至今，硅胶粒径从100 μm左右降低到3-10 μm，再减小到亚2μm，其柱效由每米数十塔板数提高到3.2x105塔板数每米。液相色谱也从工业用常压制备色谱发展到分析检测用高压hplc再到目前压uplc。工业分离纯化的粒径在10微米以上，而常规hplc填料粒径在3-5微米，uplc填料颗粒小于2μm。因此伴随着越来越精细的硅胶色谱填料的使用，hplc分离分析性能也越来越好。亚2μm的硅胶填料的使用使得hplc的分辨率，检测速度及柱效达到前l所未有的水平，同时也引起了色谱分析仪器的变革。

从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶

早期硅胶以硅酸盐为硅源制得，金属杂质含量较高，属于a型硅胶。金属杂质导致其硅---酸性较强，使得极性或碱性化合-谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂teos，四乙---为原料可以有效控制金属离子含量，制备超纯b型硅胶，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，避免碱性化合物拖尾。目前用于hplc硅胶色谱填料基本上都是超纯的b型硅胶。

合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面---相结合, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的ph范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅---, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也---了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅---的效应, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完l美，使其即有硅胶填料高机械强度的特性，又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质，都可以提高硅胶的ph 耐受性，并屏蔽或减少表面硅---以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性---液相色谱分离和分析技术的需求，以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散，核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及---孔结构硅胶等新型材料方向发展。