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广州硕谱生物科技有限公司mcx固相萃取柱价格
样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的结果,固相萃取小柱又是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,因此,为了提高分析测定效率,使用好固相萃取小柱是非常有-
在许多固相萃取材料的极性表面和样品中目标化合物的极性---团之间会产生极性力。通常使用极性力的吸附剂在色谱中被称为正相色谱吸附剂。极性力强度大于非极性力,但小于离子力强度;常用的极性基团有---、胺基、巯基等。
由于非极性溶剂不能与极性固定相材料形成具有氢键的---团,因此非极性基质环境对吸附剂和目标化合物之间的极性作用力是有利的。结果表明,在极性作用下,样品的固相萃取过程中,基质主要是非极性的,如正---、---甲1烷、菜油等,而目标化合物多含有极性较大的---团。答:《hplc方法与应用》一书于世林编著上书:甲1醇为质子提供体,乙1腈为质子接受体,---呋1喃为偶极溶剂,除极性影响外,还应存在其他影响因素,至于分离机理,仍较为复杂,不能将其视为-方法。
固相萃取技术的复杂、难搞也是人所共知,下面列举了一些固相萃取操作中的常见的问题及解决办法,希望能对你的固相萃取操作有所帮助。
以下是固相萃取操作中常见的问题:
一、回收率低;
二、萃取重现性差;
三、净化---不理想;
四、spe柱流速过低。
常见的极性固定相萃取材料包括:硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有qing基cn、---nh2、二醇基2oh的键合硅胶。
正相固相萃取模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须-选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的bap---并(a)芘-spe小柱,克服了-方法的缺点。
色谱柱清洗
常规清洗:
在储存色谱柱之前,请使用至少20倍柱体积的不带缓冲盐的流动相冲洗色谱柱去除缓冲盐,再用-的溶剂冲洗色谱柱去除强保留成分,反相色谱通常使用甲1醇或乙1腈,然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
清洗强保留污染物:
使用如下试剂依次清洗色谱柱
20倍柱体积不带缓冲盐的流动相;
20倍柱体积甲1醇或乙1腈;
20倍柱体积---1醇;
20倍柱体积正---或氯1仿;
20倍柱体积甲1醇或乙1腈。
固相萃取知识
我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的---团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来:
1可生成阳离子的---团带正电荷
2可生成阴离子的---团带负电荷
而且待分析的目标化合物必须在一定的ph环境下才能呈离子化或中性化。
正相作用机理
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有---基cn、---nh2、二醇基2oh的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须-选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:目标化合物在吸附剂上保留不足。
上样
由于样品基质的复杂性,筛板孔径在 20um,在上样之前需要把颗粒物给过滤掉,比如含蛋白的样品需要加酸、盐、有机i溶剂、加热等方式将蛋白处理掉;广州硕谱生物科技有限公司mcx固相萃取柱价格spe法适用范围适用于食品中pg、thbp、tbhq、ndga、bha、ionox-100、og、dg、bht九种抗1氧化剂的测定。对于一般的基质,应采用过滤,离心或者高速离心,换大孔径填料等方式进行处理,现在好多第三方检测单位样品量非常多,但是该做的前处理步骤不能省,否则对仪器的损坏,对数据的-性都会有一定的影响。
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