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柜式总氮测定仪

水样预处理方法比较

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入作为固定剂，调节p h值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

碱性过硫---紫外分光光度法需在测定前将水样的p h值调节至5～9；若水样中含有fe3 +，cr+ vi等共存离子时，加胺消除干扰；对于浊度较高的水样，可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。碱性过硫---离子色谱法需在取样后于水样中加入适量ba(oh)2粉使水中的so42-离子成为沉淀状态，再用0.45μm微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱内。

消解方法比较

碱性过硫---消解紫外分光光度法和碱性过硫---离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过硫---会将待测水样中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 cod 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成，---化钛将no3-还原为no气体，no气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为no气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过硫---氧化为no3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的---自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成no3-。

总氮释义：总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚氮、氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

总氮在线监测原理：在120-124℃下，碱性过硫---溶液使样品中含氮化合物的氮转化为，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度a220和a275，按照吸光度a=a220-2a275计算校准吸光度，根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线，得到样品中总氮的浓度。

误差分析

针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况，本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、试剂---的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。

测试环境的影响主要包括测试所处场地的环境和测试过程中使用的器皿环境。场地环境中的温度、湿度等条件现场和实验室一般差别不大，同时要求监测环境中无氨或者铵盐，一般实验室可以满足无氨的条件，但是对于污水处理厂自动监测站房不容易得到---，尤其是污水处理进口，空气中氨浓度较高，测量过程中样品存在吸收或者释放氨的情况，对测量数据产生一定影响。同时现场在线监测设备使用的零样和试剂瓶存在与空气的交换，容易对试剂形成污染，影响测量数据。

实验室进行测试时，总氮测量使用的器皿需要于总氮测量，不能与其他实验所用器皿混用，防止器皿污染形成测量误差。在线监测在测量时需实现自动对试剂的计量和添加，长时间使用时，管路、阀门、计量消解单元内壁形成试剂附着残留，水样中含有泥沙时对管壁造成磨损，对试剂的计量形成误差，残留试剂污染样品，造成测量数据的偏差。

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