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工作曲线的标准化操作和描迹操作
标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,---分析结果的准确。
标准化操作时,研磨标准化样品较---新的砂轮片面。
、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
直读光谱仪可以有不同的划分方法。
根据光栅所处的环境不同,可分为真空型和非真空型直读光谱仪,其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪无法测定真空紫外波段的c、p、s、as等元素含量和充惰性气体型直读光谱仪可以测定真空紫外元素;
根据仪器的结构不同,又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪,其中前者多采用光电倍增管作为检测器,后者多采用阵列检测器如ccd。
随着ccd技术的不断发展,直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小,占用空间小且易于维护;全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱,满足多基体分析要求,谱线选择灵活,可以有效扣除光谱干扰,分析更准确,而多道直读光谱仪只能检测有限数量的光谱,很难做到这一点。
光电直读光谱仪法虽然不受感光板---,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中a的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到b的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线b恢复到曲线a的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必须注意以下几点:
(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通气一个小时后才能做日常标准化工作。
(2)标准化的样品要均匀,制样要仔细,样品的表面平整,纹路清淅。分析间隙准确,样品架保持清洁。
(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定,一般情况---必须标准化两次。
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