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固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:
一 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机i溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于
1 可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难---始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
2 现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,不能超过4个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远---4小时了,样品发生了变化,分析结果的---性可想而知。
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固相萃取仪的原理是什么?
固相萃取solid phaseextraction,简称spe是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
spe技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
spe是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
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合适的固相萃取方法是如何选择的?
ph值对固相萃取的影响
ph值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲,因为吸附剂本身是完全离子化的状态,目标物必须完全离子化才可以---其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与ph值有关。如对于弱碱性化合物来讲,其ph值必须小于其pka值两个单位才可以---目标物完全离子化,而对于弱酸性化合物,其ph值必须大于其pka值两个单位才能---其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲,必须要---吸附剂完全离子化才---目标物的完全吸附,而溶液的ph值必须满足一定的条件才能---其完全离子化。
固相萃取的保留机制可分为两种:
吸附剂填料保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,填料保留其目标组分及少量杂质,通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,然后选择合适的洗脱溶剂把目标组分洗脱下来。
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