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制备液相色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质.制备色谱中的制备这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途.制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了.制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标.其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。
1、按分离目的可分:实验室液相色谱仪和工业液相色谱仪。
2、按固定相物理状态可分:液液色谱仪和液固色谱仪。
3、按色谱柱形状可分:填充柱液相色谱仪和平板液相色谱仪。
4、按分离原理可分:吸附液相色谱仪、分配液相色谱仪、离子交换液相色谱仪和凝胶液相色谱仪。
注:吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。离子交换色谱:利用离子交换原理的达到分离的色谱。
研究了纳米零价铁还原降解--的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析--降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解--的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的-性。
(1)-
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为-(多次重复后没变化)。同时我们配制-标准溶液进样, -的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为-的色谱峰。
(2)--
通过谱库检索, 未降解完全的--的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制--标准溶液进样, --的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的--的色谱峰。
(3)亚--
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚--。配制亚--标准溶液进样, 亚--的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚--的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过守恒计算了--降解前后的,发现:--在降解过程中有中间体的产生,我们称之为-羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
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