河源SCIEX液质消耗品公司-「多图」
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用玻璃棉:a.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积b.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑,防止它们进入色谱柱用 c.擦净自针头上的样品,以---重复性,避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物:酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式:微量分析,低样品浓度,低流速,进样少。分路进样方式:高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 o型圈和石墨 o型圈o形的氟代烃圈:不易变形,易于更换,通常使用石墨 o型圈:容易变形和剥落,进样口温度超过350度时使用。替换频率:这两者一般在更换衬管时也同时更换 o型圈.
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如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥;b.用非氯化化试剂进行活化: hmds (六二)或 bstfa (n, o双(基硅))或 bsa (n,o-双(基硅))或 tsim、 tsim (n-基咪唑)用溶剂清洗,先惰性洗涤-,然后用醇类清洗-,干燥。11.白---珠和黑---珠在 npd中有什么不同?12. npd、 ecd、 tcd、 fid、 fpd分别是哪种检测器?13.色谱柱有哪些柱参数?怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱?柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固相法选择:相似性原理;无/弱极性柱——!中极柱——适合于复杂/困难的分离;强极性柱子——多用于特殊应用。
四极离子阱, qtrap从技术上讲,传统的 qqq四极杆增加了辅助射频,可以做选择性激发;或者从功能上来说,给 qqq提供了多级串级功能。优点:具有 mrm、 srm、中性丢失和多级串级功能,非常适合未知样品的结构分析。劣势:或者是分辨率太低代表产品:abi/sciex,qtrap5500系列质谱:上灵敏的离子阱系统。线形离子阱, linear ion trap增强版的3d离子阱好处:与传统的3d离子阱相比,灵敏度提高了10倍以上;多层系列质谱。劣势:与 qqq相比, mrm或中性丢失等特征群筛选功能不能进行。代表产品:thermo公司的 ltq xl线性离子阱质谱仪:增强的二维线性离子阱质谱仪,具有的灵敏度和超快的循环时间,能---在的时间内,以少的样本获得的质谱信息。
线性与三维离子阱的比较研究这一对比也许是见的一幕-线型离子阱的灵敏度、分辨力、速度、通量等指标都优于传统的3d离子阱。线型离子阱市场---蚕食了3d离子阱市场,尤其是在中国质谱市场,由于用户爱追新潮、求大求好,线型离子阱在中国市场上非常受欢迎。但事实上,线型离子阱在国外并不流行,尤其是一些老用户,因为习惯了离子阱的指标,对于价格高的线型离子阱并不太流行,尤其是一些离子阱老用户,对于价格高的线型离子阱来说,价格高的线型离子阱就不太流行了。四极杆飞行时间串联质谱, qtofqms采用 qms作为过滤器, tofms作为分析工具。
联用的定量经验:1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2、在定量分析方法设置上,尽可能提高扫描速度,提高准确率和重复性(通过 a减少扫描数的范围,可增加目标峰的扫描次数,或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments,对目标离子单独设置扫描模式);3、经色谱柱分离后,一定要进行定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子没有从竞争分子中完全分离,则使目标分子的离子化效率降低,造成样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品,无需通过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(尽管不直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的,一定要记得在做标准曲线时做其位置,否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化,标准曲线就不能使用了!不改变 shealthgas和 auxgas的流速,否则对进入质谱的样品数量都会产生影响,这将影响到质谱的样品数量。
建立的标准曲线一个月后,如要重复使用,就用 qc样品来检验标准曲线!7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动,否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率,流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层,而四级柱的强项在于量化;对热稳定性差的样品,增加气速,降低毛细管温度,---定量的重现性,一旦该方法固定后,不要轻易改变。
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峰丢失的故障
导致漏峰的原因主要有两种:一是气路中的污染,二是气路未分离。
情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为减少对气路的污染,可采取如下措施:程序升温后阶段,应进行高温清洗;
2、样品进样应保持清洁;
3、减少使用高沸点油类物质;
4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。
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峰丢失的第二种情况是峰未分开,除上述原因外,还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。
系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因,通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况,以便维修时参考。
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