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为什么气路中要使用气体捕阱?在 gc中,的有哪些种类?gc气体中常见的污染物有水分、氧、烃类、卤代烃等,它们对色谱柱的寿命和被分析物的检测有较大影响,其---影响包括:湿度:导致色谱柱固定相降解,可破坏仪器;氧:在色谱柱中,常见的污染物;是造成色谱柱降解和进样口衬管性能下降的常见原因;烃及卤代烃:提高探测器背景噪声,降低探测器灵敏度;还会导致基线漂移或波动,污染-谱峰,噪声或基线补偿。水、氧、烃捕井是 gc的捕集阱。
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不同的探测器应分别配置哪种捕阱?fid、 npd、fpd-空气、尾吹气、氢***烃类捕集阱(如,5060-9096)。fid、 npd、 fpd、tcd-气体载体***水分、氧气捕集阱(如ot3-2)。ecd-尾部吹气***水汽和氧气捕集阱(如ot3-2)。tcd-参比气***烃类捕集阱(例如,5060-9096)。msd----气、***除水分、氧、烃的联合捕集阱(如,rmsh-2)和氧指示捕集阱(例如iot-2-hp)。根据客户的使用频率,上述捕集阱建议6-12个月更换一次。 gc进样口端涉及哪些消耗品?针筒、进样垫、5188-5365、内衬管、平流板(镀金密封垫)、5061-5869、石墨密封垫、柱螺母。5.为什么要更换进样隔垫?隔板的种类有哪些?怎样根据客户需要选择进样隔垫?隔板需要定期更换,以防止:漏气、分解、试样丢失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各种隔板有不同的性能:流动能力和温度的佳隔板(bot):5183-4757宽温区,低损失***适于质谱分析,进样口高温度为400度,减少进样口沾粘。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不---谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:前---仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ecd检验器出口不畅。e c d的排放物具有一定的放i射性,故出口 e c d可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 e cd排出口后,---,从而造成仪器 e cd出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
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固相萃取柱:固相萃取是一种应用广泛、---欢迎的样品前处理技术,它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离,再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上,结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识,利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。
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固相萃取柱提取工艺:
在样品提取前,要用一整管溶剂冲洗试管,以润湿固相萃取柱填料。反相型硅胶和非极性吸附介质,通常用水溶性有机i溶剂如甲i醇预处理,然后用水或缓冲溶液。在甲i醇湿吸附剂的表面和渗透性结合的烷i基相上,使硅胶表面的润湿效率更高。有时候预处理溶剂在甲i醇之前使用。这类溶剂通常和洗脱溶剂类似,主要用于去除固相萃取管中的杂质,以及它们对分析物的干扰,也可能是只溶于强洗脱溶剂。
正相型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常对样品所在的有机i溶剂进行预处理。在样品加入去离子水或低浓度的离子缓冲溶液中进行预处理,在非极性有机i溶剂中使用离子交换填料,在样品加入前应---萃取柱保持湿润。样品加入前,在萃取柱中干燥填充后,重复进行预处理过程。再引入有机i溶剂前,用水冲洗缓冲液中的盐份。
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