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“堵”的原因之三：操作不当。有下列几种常见问题：(1)更换部件时选择了错误的型号，或者管线材料不符合标准，接口不匹配，在拧紧时产生变形，使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净，造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动不-，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，造成流道形成死堵，压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似，如果六通阀也会形成死堵，导致超压。

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原因讲了不少，现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后，要找出原因，主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是，在大多数情况下，在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开，仔细观察压力值，如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大，即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题，可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。先换柱，看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段，向前检查，依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统，内压非常高，但外部可-一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏，那么问题就在这里。

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硅胶

硅是一种强的固体氢键结合体，其化学成分为sio2×nh2o。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。gc应用较多的是粗孔硅胶，其孔径80~100 nm，比表面积近300m2/g，可用于分析n2o、so2、h2s、sf6、cf2cl2及c1~c4烷烃等。硅的分离-要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法：市售的色谱硅胶，在200℃活化处理2 h后即可使用；如果使用市售的非色谱硅胶，用6 mol/l-浸泡硅胶2 h，然后用水冲洗至无cl-离子。干燥后放入马弗炉内，在200~500℃高温烧活化2 h后冷却取出，储存于干燥处备用。

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氧化铝

氧化铝有五种不同的晶型，主要是γ型，中等极性，主要用来分析c1~c4烃类及其异构体，在低温条件下还可以用来分离氢的同位素。氧化铝具有-的热稳定性和机械强度，但随着含水量的增加，活性发生了很大的变化[7]。因此，在使用前必须进行活化处理(450~1350℃灼烧2 h)。在使用过程中，为了保持水分的稳定，载气可以先通过含有结晶水的-钠(或-铜)进入色谱柱。对氧化铝进行了氢氧i化钠处理后，可在320~380℃柱温下分析碳氢化合物c36，其峰形-。

固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可以分为三大类：第i一类是以硅胶为基质(如c18、c8等)；第二类是聚-乙i烯-二乙烯-等无机材料，如聚-乙i烯-二乙烯-等；另一类是以硅藻土、氧化铝、石墨化碳等为主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必须考虑到固相萃取柱的选择。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

固体萃取柱的用途：

大多数的固相萃取都是通-工来完成的，即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器，在注i射器的挤压下萃取柱中的液体被挤出。此外，也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展，样品量的不断增加，越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪，尤其是多通道固相萃取仪。