咸阳饲料级柠檬-生产厂家的用途和特点「山东一晨」

1 材料与方法 1.1 材料 柠檬-、(ar,天津市光复精细化工研究所);85%磷酸(食品级);去离子水。 hp6890n/5972型气相色谱/质谱联用仪(美国agilent公司);pyroprobe2000热裂解仪(美国cds公司);75lmcar/pdms固相微萃取头(美国supel2co公司);hr2200型电子天平(0.0001g,日本and公司)。 1.2 样品裂解与分析 取50ml10%(分数,下同)柠檬-水溶液(ph8.36)3份,其中,一份用少量的85%磷酸调节ph至-,另一份用调节ph至12.14。 用微量吸取约10ll柠檬-水溶液,置于裂解石英管中,石英管置于热裂解仪的加热丝中,分别在-中进行热裂解。热裂解温度:300,600,900e。 热裂解完毕,取出裂解石英管,将固相微萃取 (spme)头插入收集裂解产物的裂解瓶中,70e下萃取30min,之后,取出spme头,并迅速插入gc/ms仪的高温气化室中,260e下解吸时间2min,解吸的裂 解产物进入gc/ms仪进行分离鉴定,采用nist,wi2ley标准谱库检索定性,峰面积化-量。分离鉴定条件为: 色谱柱:hp25ms(30m@0.25mm.id.@0.25mmd..f)毛细管柱;进样口温度:240e;

在ph3.51柠檬-水溶液中存在着磷酸、柠檬酸、柠檬酸二氢钾、柠檬-二钾和柠檬-,-团的增加使裂解产物更为丰富;2cooh基团与2cook基团相比,2cooh基团更容易裂解生成h2o和co。 ph3.51,12.14样品裂解产物的差异,可能是h3po4和koh改变了柠檬-的裂解方式。在酸性环境中,样品可能大多以柠檬酸的形式存在,而柠檬酸更容易发生脱羧反应,生成h2o、co或co2等稳定的小分子化合物。而在碱性环境中,样品可能大多以柠檬-的形式存在,而柠檬-的脱羧难度相对比柠 檬酸大,而且酸、碱性环境中的h+和oh-能够分别与柠檬-的-和羧基形成氢键,致使两种环境中柠檬-脱水、脱羧时化学键的断裂方式和活化能有差别,故其初始裂解形成的离子或自由基也可能存在较 大差别,进而影响后续化学键的断裂和裂解方式,导致柠檬-在酸、碱条件下的裂解产物不一样。




600e下,ph3.51样品裂解产生81种、11大类物质,ph8.36样品裂解产生84种、10大类物质,ph12.14样品裂解产生81种、9大类物质。3个样品的裂解产物以酮类、-类、酚类、茚类及稠环芳烃为主。ph3.51样品的裂解产物中,、醛类、-类、茚类及稠环芳烃类物质种类数少于ph8.36样品,而属于-7种重要有害成分 [13] 之一,稠环芳烃类和 -类化合物均具有-性,茚类也具有一定毒性;而酮类、类、酚类多于ph8.36样品,且只有ph3.51样 品在600e下裂解产生,说明ph3.51样品在高 温裂解时生成的致香成分种类更多的。ph12.14样品醛类、酮类、酚类物质少于ph8.36样品,-类、茚类及稠环芳烃类物质少于ph8.36样品。 (3)900e下3个样品的裂解产物趋势与600e下的基本一致。

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