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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 lc进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有-的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 chromcore系列和 ecopak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 unichiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 biocore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(-是 ph)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际-离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的保养和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要-接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 ul,右边写着6 ul,一般情况下,我们要用3 ul的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 ul的那个,以减小仪器的-和扩散。
探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(vwd)/二极管阵列(dad)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就-注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某-长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, gc/ms应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 gc,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,-峰形;样品 mw≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
这种工艺设计使灵敏度和选择性-。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的-分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和-筛选。现在,sciex6500+已开始向供应。sciex6500+的客户还参加了2016年6月5日 asms用户-。传统工作流程-方法:x500rqtof系统,于2015年底面世,x500rqtof系统是在传统食品、环境和-学实验室中使用的新型 x系列质谱平台的个型号。x500rqtof系统是根据客户需求和关键指标开发的,如性能、软件使用方便、稳定-等,使实验室能在不损失性能的情况下,利用高分辨率质谱获取清晰-的结果。
sciex一直认为,对科学的基础进行探索研究是一个长期的过程,需要数年甚至几十年。sciex自1997年开始投资于这类项目,并与ornl科学家一起参与由美国投资的联合研发协议项目,其中 ornl是-压离子化技术的,享誉。sciex公司在 ornl中使用 opsi技术解决问题的同时,向他们提供了-的仪器和技术支持。opsis的推出使质谱分析脱离了传统实验室,进入到其他重要的测量应用领域,如现场安全和-调查、过程控制、食品和饮用水安全、机构的无创-诊断等。
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