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充填气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计，每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱，但其制备方法相对简单，定量准确，尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言，虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如，一些日常分析使用 plot柱来替代过去常用的气固色谱填充柱)，但至少在当-段时间内，填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。

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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法，然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。

充填柱管选型及处理

常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管，因为催化活性很强，容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时，填充柱的内径可以大一些，一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 u形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构，则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6]，一般柱圈径应该是柱圈直径的15倍。

固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可以分为三大类：第i一类是以硅胶为基质(如c18、c8等)；第二类是聚-乙i烯-二乙烯-等无机材料，如聚-乙i烯-二乙烯-等；另一类是以硅藻土、氧化铝、石墨化碳等为主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必须考虑到固相萃取柱的选择。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

固体萃取柱的用途：

大多数的固相萃取都是通-工来完成的，即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器，在注i射器的挤压下萃取柱中的液体被挤出。此外，也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展，样品量的不断增加，越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪，尤其是多通道固相萃取仪。

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1、自动固相萃取仪能有效避免萃取过程中堵塞流道吗？

自动化固相萃取仪在使用过程中经常遇到：流道堵塞引起仪器故障。

当发生柱塞时，大多数固相萃取设备无法自动检测，导致样品和溶剂泄漏，造成-损失和交叉污染。聚同全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力大于0.6 mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。

2、自动固相萃取装置能有效地控制交叉污染吗？

有些自动固相萃取设备，样品和溶剂采用同一管道，容易造成污染，-是没有清洗功能的仪器，短时间内会残留大量的化合物，这是实验失败的-原因。聚同全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动筛选溶剂，有机溶i剂废液具有独立的废液通道，有效避免了交叉污染。

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毛细管色谱柱

作为气相色谱仪-部件的毛细管色谱柱，色谱柱的好坏直接决定了分析结果的参考价值。对样品分析的步骤是寻找合适的色谱柱，包括极性、内径、膜厚、柱长等。分析过程中，极性尺寸在色谱柱的选择中起着关键作用，通常遵循分析物和固定相具有相似化学性质的基本原理，同样条件下，极性越合适，分析结果重复性越好，其精度越高；色谱柱的内径包括0.1、0.25、0.32、0.53 mm，内径增大，样品大进样量增加，分离能力变差，固定相流失增加；膜厚度为0.1、0.25、0.5、1.0μ m，厚膜较薄，厚度较小，厚度较小，厚度较小，厚度较薄，厚度较大，适合小范围进样量分析，厚度较大，对固定相的分析方法比较简单，分析方法简单。