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六通阀的正确使用与维护样品进样前，要用0.45μ的滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。旋转阀芯时不要太慢，不要停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力急剧上升，甚至超过了泵的压力；再转到进样位置，过高的压力会使柱头损坏。为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留，每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗，或先用溶样溶剂冲洗，再用清水冲洗。

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有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损，因此，应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏，而通常的过滤方法是滤过，可以使用 millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不能留在泵中，---是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中，可能会析出盐的微晶，如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞，甚至只是因为溶液处于静止状态时，会析出。所以，必须用纯水将泵完全清洗干净，然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相，可能是或-水)。

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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器，用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等，基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命，主要取决于它的材料，其次正确的使用和保养也非常重要，下面就此提出一些建议：

1、石英反应管碰撞易

在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时，需要注意，在使用过程中，要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞，可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高)，装入时管塞与管口要垂直对正，缓慢旋转插入，取出时也应如此操作，否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时，应清除管内所有的指印，避免结晶区的形成导致石英过早老化。

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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、---、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中，生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管，量小造成石英管的腐蚀，量大则直接导致石英管的，有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时，应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管，并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上，防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧---、银盐、红铅类催化剂，在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末；含碱金属、碱土金属的样品，可覆盖、三氧化钨等催化剂，还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高，建议更换不锈钢反应管。

峰丢失的故障

导致漏峰的原因主要有两种：一是气路中的污染，二是气路未分离。

情况可以通过多次空转和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

1、为减少对气路的污染，可采取如下措施：程序升温后阶段，应进行高温清洗；

2、样品进样应保持清洁；

3、减少使用高沸点油类物质；

4、采用尽可能高的进样口温度、柱温和检测器温度。

峰丢失的第二种情况是峰未分开，除上述原因外，还有可能是由于系统污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰损失则是渐进的、缓慢的。

系统污染和漏气是造成假峰现象的主要原因，通过检查漏气、除污等措施加以解决。日常工作中应记录正常时基线的情况，以便维修时参考。

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固相萃取柱：固相萃取是一种应用广泛、---欢迎的样品前处理技术，它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附、与样品基体及干扰物分离，再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离富集目标化合物的目的。这种方法是在传统的液-液萃取基础上，结合目前广泛使用的液相色谱和气相色谱固定相的基础知识，利用物质相似作用的相似相溶原理开发出来。

固体萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的选择必须考虑柱容量。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

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