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进样器的维护给样机可分为手动和自动两种,尽管它们的工作方式不同,但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,样品在进样针的内外表面都残留着样品,然后再进入色谱系统。要解决交叉污染,主要靠清洁。2、操作精细,手动进样器的操作要领大致相同,应使用液相色谱 lc进样针,进样时要插到针头,不使用时要将针头留在进样器内,在使用前后要及时清洗。
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色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有-的塔板数量,仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下,都会影响柱内填充状态;柱压突然升高或降低,也会对柱内填充物产生冲力,所以在调节流速时要缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变,尤其是反相色谱,不能直接由改为全水,反之亦然。3、色谱柱反冲,纳谱分析小分子分离液相色谱柱 chromcore系列和 ecopak系列色谱柱进行反冲;纳谱分析的手性色谱柱 unichiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 biocore系列色谱柱不能反冲,否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免破坏固定相,选择合适的流动相(-是 ph)。有时候,一预柱可以在进样器前连接,分析柱是硅胶粘合时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质溶解。
如果换下来的是灰黑色的,这是常见的情况,这是由于泵头密封垫磨损造成的,如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的,这是常见的情况,这是因为泵头密封垫的磨损所致,如果出现频繁更换白头切替换下来的情况,就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现,这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂,或反过来替换为溶剂,这个过程的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,因此在更换中间,必须用异冲洗系统,-管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。
继续往前走,到进样器,进样器分为手动和自动两大类,虽然它们的工作方式不同,但要点基本相同:4.1自动进样器常见的问题是脏,用术语称其为交叉污染,交叉污染产生的原因非常直接,样品在进样针/外表面残存,并且在下一个进样进入色谱系统时,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能,可能会残留在针座或流通阀上,此时要将这两个部件清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题,首先要观察样品的液面是否够高,以-进样器能被吸进;如果排除了这个问题,要看一下自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸收速度,这个时候要看一下样品瓶的吸入量;当然,还有一些比较少见的问题:样品被吸附在样品瓶上,此时要考虑更换样品瓶;还有一种情况,是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧,所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。
圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, gc/ms应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 gc,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,-峰形;样品 mw≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
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线路问题
一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。
其它
分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。
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气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户-地使用该产品。
加热
对于不同厂家、不同的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮定位法,则有技巧可言。
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