邢台CN固相萃取柱类型-「硕谱生物」
广州硕谱生物科技有限公司,spe小柱,是目前国内生产spe小柱较好的生产厂家。cn固相萃取柱类型
为何在 spe操作中会出现流速非常慢或流速不一致,回收率较低,且平行性差?也许很多小伙伴都遇到过这样的问题。小子选错了,方法有问题吗?或者填充材料的粒度分布不均匀,填充松紧度不稳定?实际上 spe小柱每批流速都有严格的控制范围,在控制范围内的小柱可以-稳定的流速,超出控制范围的小柱将作为异常品处理。那么,是否可以采用一种稳定的方法,用出厂流速测试合格
实际上还有一个很容易被大家忽视的细节也会导致流动速度过慢: spe小柱在运输过程中筛板和填料可能会发生微小的松动,导致空气进入填料(一般不容易被肉眼看到),含气填料在气压下会导致溶剂流动缓慢。这一点大家都能理解,为什么同一批小柱子会出现流速不平衡的情况
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正压除气泡
试样数量较少,填充量较小,人工施加正压较为方便,可采用针筒连接接头法进行正压排除气泡。
□负压排泡
试样量较大,填料量大,人工施加正压不便,可用真空泵连接固相萃取装置,负压排出气泡。
1.2排气泡的时间?
在 spe操作中,一般包括平衡活化、上样、淋洗、洗脱四步。是否每个步骤都需要一个排气泡?但是,一般情况下,当填料之间有空隙时,需要排出气泡,例如,当平衡液被激1活后,需要排出气泡,使溶液能-地与填料接触。
另外还有一个容易忽略的环节也是需要排出气泡的,一般淋洗后需要进行抽干操作,抽干后填料间也会有空气进入,加入洗脱液后,也是要排出气泡的,否则大量的气泡也会-影响洗脱液的流速和洗脱效果。
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一般来说,我们需要分离的混合物的性质各不相同,很难通过调整 ph来达到要求。一般而言,在改变流动相 ph的基础上,又加入缓冲盐以改变组分的选择性和分离程度。大多数c18反相分离柱在使用
一、强酸淋洗、强碱
用硅胶作载体的粘结相填料,其使用要求是:流动相 ph值在2.5-7.5之间。在 ph<2时,流动相可能与载体硅胶和合相发生水解反应,从而导致碳链损失;在 ph<7时,流动相可能使载体硅胶溶解。因此,硅胶基体c18 (即 ods)在强碱条件下基本寿命较短,聚合体c18虽然能在高碱性条件下稳定工作,但其价格昂贵,分离性能及模组强度均不如 ods。
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改进净化方式
在一般情况下,目标化合物模式比杂质模式的净化效果要好,如果要分析的是某种特定种类的化合物,则较好是用保留目标化合物的模式来分析;举一个简单的例子,也就是对蔬菜中的多菌灵和塞菌灵(一类碱性农1药)进行分析,用阳离子交换柱可专一性地保留这些农1药,使其与干扰物基本完全分离,而用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作只能去除主要的干扰物,保留干扰物的数量较多。
此外,如果可以用多个 spe柱对目标化合物进行净化,应选择选择性好的吸附剂;选择性越高,离子交换>;正相>;反相。
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固相萃取(spe)是近年来发展起来的一种快速样品制备技术,其富集、浓缩、提纯样品微量组分,其依据的是溶质在固-液相间的分配系数。通过萃取柱填充吸附剂,将样品中的部分或全部成分吸附在柱上,然后用一种或几种混合溶剂清洗,将杂质从萃取柱中分离出来,后用少量溶液快速洗脱分析物,从而实现快速分离、净化、浓缩。
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采用的微球制备和表面功能化技术,研制了一系列固相萃取填料,具有的粒径尺寸,高度均匀的粒径尺寸,优良的比表面积和孔径尺寸,-的化学稳定性,以及较宽的 ph适用范围,可满足对、-和-残留的高灵敏检测要求。
的微球制备及表面功能化技术,既能-填料粒径和内部结构的一致性,又能带来对目标物质的特-吸附、高回收率和再现性好等特点。
固相萃取填料由于其粒径、比表面积和表面功能团密度的高度均匀性,将颠覆目前市场上采用尺寸不均甚至形状不规则的固相萃取填料。用 beckman coulter counter测量了强耀生物固相萃取填料的粒径分布,结果表明,该填料具有-的单一分散性,其变异系数为 cv<3%。固相萃取柱高度均一的固相萃取柱使其具有回收率高、载量大、选择性高、洗脱集中、溶剂用量小等优点。
通用规格:100 mg/1毫升,200 mg/3毫升,500 mg/3毫升,1毫升/6毫升等。例如,在100 mg/ml中,100 mg/ml为填料,1 ml为空柱管体积,也就是“总填料所占的体积”。
一次使用:为了避免交叉污染,-检测的-性, spe柱一般一次使用。
固相萃取小柱主要作用及目的:用于样品分离、提纯、富集,减少基质干扰,提高检测灵敏度
消除基体干扰:固相萃取可有效去除干扰物质,从而-高灵敏度、高选择性和 hplc/ms稳定-地联用
减少离子抑制:在 hplc/ms联用分析中,固相萃取可有效去除引起离子抑制的主要物质。消除这些干扰物可以提高质谱的相关性,从而降低 zui的低定量-。
目标分析物浓缩:通常情况下,目标化合物的浓度往往很低,以致于不能准确地定量。固相萃取可以在不富集干扰物的情况下富集分析物。
改进分析系统性能:固相萃取可以提高分析系统的性能,如:延长分析色谱柱的使用寿命,减少系统停机和维护时间;降低离子抑制作用至零度,提高信号对应性。
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