18MM透明螺口顶空瓶用PTFE/硅胶隔垫咨询 硕谱生物免费咨询

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目的建立尿控样品的制备方法，并对其均匀性和稳定性进行验证.方法在健康-尿样中采集，浓缩后再用冷冻干燥器干燥，冻干后再用原子荧光分光光度法测定样品中的含量.并且从均匀性、稳定性出发，采用不同的检测方法来测定，如尿含量定值等。

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样品前处理系列标样是建立线-以及定量测定未知样品中分析物所必需的.人工制备系列标样不仅耗时而且容易产生误差.自动化样品前处理既能节省时间又能避免人工操作引入的误差.我们此前已-，安捷伦7696工作台进行自动系列稀释操作的能力[1].本报告介绍了一种利用7696工作台成功制备血中-的系列标样，然后使用安捷伦7697顶空进样器进行样品分析.系列标样在2 ml的样品瓶中组合成20 ml的顶空瓶。

-压下质谱仪的使用和发展近来-，其主要原因是由于样品预置步骤通常可以简化，甚至可以将样品直接置于-压下进行分析，因此具有分析速度和体积操作等优点.我们近开发了一种新型的-压下质谱仪：一种超音波辅助的喷射式游质谱仪和一种热脱附-压下质谱仪.前者用一超音波震荡器(40 khz频谱：40 khz)辅助样品分子之脱附游走，也就是把装有样品溶液之试样瓶放入装有水之超音波振荡器的瓶子中，而一端尖管束放在靠近质谱仪一端的一个尖管束中，尖管束置于靠近质谱仪一端的位置，

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1.-紧如果盖太紧，隔垫很可能会出现明显的内凹现象。越扭越紧，隔垫内凹的情况就越-。这时，垫子处于一种非常紧绷的状态。这一紧绷状态可能会导致：当色谱扎针进样时，隔垫碎屑的概率增大，从而导致色谱分析不准确，样品平行性差等问题。下面的图表是gs-ms在隔板扎针后的测试谱对比，样品瓶中的溶剂是。黑线为溶剂空白谱图，蓝色曲线是盖子正确上紧的谱图，玫红色曲线是压-紧的封盖。很显然，将盖子拧得过紧的试样会有较多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多说明有隔垫碎屑掉入瓶中。用肉眼观察的样品瓶未见隔垫碎屑，说明隔垫碎屑很小。

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对液相色谱来说，无论是手动进样器还是自动进样器均采用六通阀进样，只是自动进样比手动进样，计量泵和一、六通阀原理1.在 load状态，样品从进样针进入定量环中，多余的样本再进入废液；泵中的流量直接2.在 inject状态，进样点直接连接到废液上，也就是说，如果有样品进入，此时就直接流入废液；泵的流动相经过定量环二、手动进样器1、实际流路连接图2、人工进样原理1) load状态(充样位置)装样位置的泵直接与柱子连接(孔2和孔3连接)，并将针口与样品定量环连接。为了达到-要求，至少2到3倍的定量环量(更多，对精度要求更高)的样品需要注入。在装样环中，过多的试样通过孔6连接的排放管排出。2) inject状态(进样位置)泵与定量环联在进样位置(孔1、孔2连接)，将所有的样品从环冲洗至柱。针与排泄管3)连接线在整个进样过程中不会发生任何变化，只是连接的三个弧形槽旋转。

不计空白梯度洗脱…为--的重复性，梯度洗脱的溶剂纯度要求较高。由于弱溶剂中的杂质在色谱柱上被强溶剂洗脱，在分析样品之前，必须对样品进行空白梯度洗脱，识别溶剂杂质峰。分级洗脱溶剂需要完全脱气，以防止在混合过程中产生气泡。没有注意到溶剂混合引起的粘度变化…由于混合溶剂的粘度随组分而变化，因此，在梯度洗脱过程中常常会发生压力变化。比如，和水的粘度都比较小，当它们以相似比例混合时，粘度增加很大，这时的柱压比或水为流动相时大一倍。所以在梯度洗脱时要注意防止压力超过输液泵或色谱柱可以承受的大压力。

六通阀的正确使用与维修：样品进样前，要用0.45μ的滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。旋转阀芯时不要太慢，不要停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力急剧上升，甚至超过了泵的大压力；再转到进样位置，过高的压力会使柱头损坏。为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留，每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗，或先用溶样溶剂冲洗，再用清水冲洗。色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要，一不小心就会降低柱效，缩短使用寿命，甚至损坏。为了维护色谱柱，在进行色谱分析时，必须注意以下问题。

色谱柱的改进方法(1)降低流动相的流动速度，但将延长分析时间。(2(3)降低固定相的颗粒度，但过大后，色谱柱过大也会降低渗透率。(4)选择低粘度流动相，有利于快速传质，但不利于多组份分析。(5)适当提高柱温可以降低流动相的粘度，但柱效和分离度也有所下降。(6)地减少静止相运动的相量，但会加速流动相。由此可见，在色谱分析过程中，各种因素相互联系、相互制约。通过测量柱效值，不断地研究和实践自己的分析方法，才能找到佳的工作条件。

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柱效值-测量应注意的问题还应该记住，柱效值并不-预测各种条件下的柱性能，对于大多数色谱-而言，柱性能指的是色谱柱用于特定分离的能力，而仅靠较高的柱效无法-其分离能力。无论采用什么特殊的试验方法，都会有一些参数影响柱效的测定。这类参数包括：洗脱液的组成、粘度和线速、测定板数所用的溶质、温度、柱长、填料的装填方式、颗粒度等，也有选择的测量和计算方法。其中，柱效值的测定和计算方法起着很大的作用。