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opsis使得质谱简单,而且经常避免了 hplc的复杂程度,即使是初级用户也能迅速掌握质谱的使用。使用者只需使用 opsi探针接触样品,几秒内就可以确定其化学成分和大致比例。opsi简单,价格低廉,易于与现有的 sciex质谱仪集成。本发明的质谱仪、使用方便、成像分辨率高,可作为材料科学、生物、化学等领域应用的一种有效工具。
早先的质谱仪主要用于同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代后开始用于有机物分析,六十年代gc-ms联用仪的出现,使得质谱仪的应用领域---扩大,开始成为有机物分析的重要仪器。随着计算机技术的应用,质谱分析方法发生了很大的变化,使得它的技术更成熟,使用更方便。八十年代以后出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基底辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、---压化学电离源、液相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、富立叶变换质谱仪等。这种新的离子化技术和新的质谱计使得质谱分析有了很大的进步。如今,我们来对比一下这些质谱仪的优缺点,让您更了解每种仪器的特性,以便您在以后的工作中能够选择好的质谱仪。
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四极杆质谱计qms是质谱、定量能力---的质谱仪,在gc-ms中占绝大多数。 好处:设备简单,成本低;操作简便;具有 sim功能的量化功能;在大多数的测试标准中都使用了仪器设备。 劣势:没有串联能力,定不足;分辨率较低(单位分辨率),同位素与其它离子干扰近似存在;慢速;低上限(小于1200 u)。
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柱材的选择应根据待分析的样品性质和试验条件确定。若要分析的样品易分解或有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的优点是化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺点。ptfe管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。目前填充柱中通常采用 zui不锈钢管。其优点是不破碎,传热性好,柱---,可满足一般样品分析要求。其缺点是内壁较粗糙,活性较大,很难清洗干净。
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在使用前应对填充柱进行清洗处理,并进行试漏检测。清洁方法与管柱材料有关。对不锈钢管,一般采用10%热浸泡,抽去管内壁的油污,再用自来水洗净。若使用1:20的稀---溶液重复处理,则可明显降低对柱内壁的吸附。玻璃柱子的清洁可参考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。类似地,为了降低玻璃的内壁活性,可用5%二---硅i烷的溶液浸渍处理,然后用和分别洗净。气柱检漏方法比较简单:可将柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出,则说明柱子无泄漏现象。
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对萃取柱进行活化处理:选一种溶剂经 spe小柱润湿、活化后,试着将该填料与固相表面紧-触,容易吸附,也能去除柱中可能存在的杂质,减少污染;然后,选择一种极性和 ph值与样品基体相似的溶液替代溶剂,使样品溶液与吸附剂表面---接触,提高萃取效率。spe的一般做法是:采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理,使液体样品经过吸附剂,保留其中的分析物,用适当强度的溶剂洗去杂质,再用少量的溶剂洗脱,达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用,在使用合适的溶剂时,让分析物清洗,或同事吸附杂质和分析物,选择洗脱分析物的操作。
当样品经过 spe柱时,固相对分析物吸附在固体表面,其它组分则随样品母液流经柱,然后用适当的溶剂洗脱,固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。spe本身按其原理可分为四类:反向 spe (rpspe)、正 spe (npspe)、离子交换性 spe (iespe)、吸附 spe (absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品,用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;如果需要作为固体样品使用,首先要将固体样品处理成液态。随着单一 spe处理数量的增加,固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂,人为误差很大地影响处理样品的重现性,不利于定量分析结果的定量分析工作。
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