鹤壁离子交换型SPE柱选择-「硕谱生物」
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什么固时候脱水?
激1活平衡溶液,上样液体无需抽干
其主要目的有两个,一个是清洗填料,洗去填料内部的底面,另一个是促进键合分子的展开。在某些长链的-团中,如c18在干燥填料中不能完全展开,而活化可使填料-团湿润伸展,使其对目标化合物保持较大吸附活性。因此,激1活平衡过程并不需要进行抽水。
淋巴1结需抽干主要有两个原因:
一般淋洗液与洗脱液的极性差异会很大(如淋洗液为水,洗脱溶剂为正-或-甲1烷),两种溶剂不能互溶或溶解,从而造成洗脱液流不下或流速慢,妨碍洗脱溶剂与目标物接触,洗脱效果差,回收率低。
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所分析的目标化合物必须具有下列一种或多种功能基团,才能通过离子作用力从样品溶液中分离出来。
(1)可产生阳离子(带正电荷)的功能(2)可产生阴离子(带负电荷)的功能
此外,所分析的目标化合物必须在一定 ph条件下才能发生离子化或中性化反应。为了有效地利用离子交换机理在 spe柱中吸附目标化合物,需要满足两个条件:
目标化合物中的离子与吸附剂基团中的离子态带相反电荷;
(2)萃取环境中的 ph必须使目标化合物和吸附物上的功能基团同时带电;
(3)萃取环境中不得含有高浓度的竞争化合物,其电荷与目标化合物相同。
实践中,为了满足前两个条件,以-99%以上的目标化合物和固相萃取吸附剂表面的-团可以呈离子型或中性型,应根据样品或 spe柱吸附剂-团的 pka值来调整 ph值。
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spe技术分离效率较低,主要用于处理样品。借助于 spe测试技术,可实现以下目标:将干扰后续分析的物质去除;富集微量组分,提高分析灵敏度;将试样溶剂变换,使其与分析方法匹配;原位衍生;试样脱盐;试样存储和运输方便。
固相电柱:填料粒径不同于 hlpc柱,其它部分相同。用得很多的是c18。该填料具有很强的疏水性,在水相中保留了大部分有机物质;同时使用了其它具有不同选择性和保留性的材料。spe相中含有活性基团或活性化合物,可用来分析衍生化反应。防腐板:非常类似于膜过滤器。盘状萃取器是 ptfe片状填料或装有填料的玻璃钢片状填料;填料占 spe片状总填料的60%~90%,片状盘厚约1 mm。与种不同的是床层厚度/直径比(l/d)。适用于富集水中微量污染物。
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固相微萃取是一种新的样品预处理和浓缩技术,属于选择性非溶剂萃取方法。固相微萃取是近几年来国际上兴起的一种样品分析前处理技术,是在固相萃取的基础上发展起来的,它保留了所有的优点,摒弃了用柱状填料和用溶剂来解吸的弊端,只需一个类似进样器的固相微萃取装置就可以完成全部的前处理和进样工作。
固相微萃取主要是对有机物质进行分析,根据有机物质和溶剂“相似者相溶”的原理,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,从样品基质中萃取组分,逐步富集,完成样品前处理过程。进样时,采用高温气相色谱进样器,采用液相色谱、毛细管电泳等流动相将吸附组分从固定相解吸出来,用色谱仪分析。
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固相抽提作用:浓缩:
在微量分析或制备过程中,富集目标物是-的。例如,分析水中 pahs时,可将1000毫升水样加入 spe柱, pahs留在柱中,然后用少量溶剂(如2毫升)洗脱,使 pahs得到500倍浓缩,这意味着,在相同的检测条件下,对分析物的检测限度只有处理前的1/500。
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纯化:仪器分析前先去除杂质,这样既避免了杂质对目标物的干扰,提高了分析的灵敏度,又避免了杂质对仪器造成的损害。
变换溶剂:某些分析仪对分析物溶解溶剂有特殊要求,可采用 spe柱变换。例如,用 gc法分析半挥发性污染物时,如果直接采用进样法,水分将影响分离效果,损害气相色谱柱,因此需要将溶剂转换为溶剂。水样品加入反相萃取柱后,目标物在柱中与水分离,然后用对目标物溶解性强且挥发性好的洗脱,干燥和浓缩后进行分析。
固相萃取简单的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端连接一个,通过挤压,将萃取柱中的液体排出萃取柱。也可采用正、负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取。随著科学技术的发展,样品数量不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪器,尤其是采用多通道固相萃取仪器处理批量样品。
固体萃取柱通用工艺:
固相萃取简单的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端连接一个,通过挤压,将萃取柱中的液体排出萃取柱。也可采用正、负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取。
随著科学技术的发展,样品数量不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪器,尤其是多通道固相萃取仪器来处理批量样品。
(作用):也称为溶剂化,加入适当的溶剂,使吸附剂上的-团膨胀,并去除可能在吸附剂上出现的干扰,反相吸附剂通常使用中极性溶剂(如),而正相吸附剂则使用弱极性或非极性溶剂(如-)。
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