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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

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建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 qc样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，-定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

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固相萃取柱规范：

常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(pp)作原料的针筒注射装置，该装置中装有两片由聚乙烯(pe)或玻璃纤维制成的塞片，在两个塞片中间加一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱的上端打开，下端为出液口，液体通过吸附剂从出口排出。按传统固相萃取柱上填充柱上的空间体积，固相萃取柱规格可分为1 ml、3 ml、6 ml、10 ml、15 ml、20 ml、30 ml等。另外还有根据具体应用需要生产的特殊规格固相萃取柱。就固相萃取柱的外观而言，传统固相萃取柱类似于注射针筒，属于直筒型。另一固相萃取柱上端为漏斗形，便于人工操作时一次装样。

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无筛板 spe柱是一种新型单型 spe柱。本产品采用奥秘技术独i家工艺，对c18和c8等键合硅胶填料进行特殊处理，使其具有较高的机械强度和韧性，而不需要在柱上加聚乙烯多孔挡板作为支撑。本发明专有技术产品“一体形 spe固相萃取柱”是目前-市场上zui早出现的 spe柱。

生产优势：

1、无筛板，避免筛板造成的“非特-吸附”。

2、填料稳定能-的固定，一般不会出现填料松散等问题。

3、整体填料一体化设计，有效避免“沟渠效应”。

4、颗粒大小可以选择8-10微米的填料，大大提高了样品的分离效率和分离效率。

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固体萃取柱(spe)是一种集选择性保留、选择性洗脱等分离技术，又称固相萃取法。复合样品溶液通过吸附剂(sorbent)时，吸附剂通过极性相互作用、疏水作用或离子交换等作用力选择性地保留了目标物和少量与目标物相似的组分，其它组分通过该吸附剂流出小柱，然后用另一种溶剂体系选择性地将目标物洗脱，从而实现了复杂样品的分离纯化、浓缩和浓缩。“保持”(retention)和“洗出”(elution)都受到目标、吸附、溶剂等三个因素的影响，成功分离的关键是要对已知目标物进行适当的吸附、试样溶剂及洗脱溶剂。

全自动固相萃取仪能抵抗大部分化学物品的腐蚀，同时具有耐热、防火、防潮等功能。虽然物理功能很少被损坏，但即使它的性能再好，在使用期间也要定期维护。对设备的保养和使用寿命进行维护十分重要。

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对萃取柱进行活化处理：选一种溶剂经 spe小柱润湿、活化后，试着将该填料与固相表面紧-触，容易吸附，也能去除柱中可能存在的杂质，减少污染；然后，选择一种极性和 ph值与样品基体相似的溶液替代溶剂，使样品溶液与吸附剂表面-接触，提高萃取效率。spe的一般做法是：采用选择性吸附和选择性洗脱的色谱分离原理，使液体样品经过吸附剂，保留其中的分析物，用适当强度的溶剂洗去杂质，再用少量的溶剂洗脱，达到快速分离、净化和浓缩的目的。固相萃取小柱还具有选择性吸附干扰杂质的作用，在使用合适的溶剂时，让分析物清洗，或同事吸附杂质和分析物，选择洗脱分析物的操作。

当样品经过 spe柱时，固相对分析物吸附在固体表面，其它组分则随样品母液流经柱，然后用适当的溶剂洗脱，固相萃取过程中固相对分析物的吸引力要大i。spe本身按其原理可分为四类：反向 spe (rpspe)、正 spe (npspe)、离子交换性 spe (iespe)、吸附 spe (absorption)。固相萃取大多用于处理液体样品，用于提取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；如果需要作为固体样品使用，首先要将固体样品处理成液态。随着单一 spe处理数量的增加，固相萃取小柱分析器的时效性将变得频繁而复杂，人为误差很大地影响处理样品的重现性，不利于定量分析结果的定量分析工作。