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【孝义市金精化工有限公司】一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司,孝义金精化工不断致力于提升公司-竞争力,-于洗油深加工产品的研发,成功研制出工业芴、双醚芴、双酚芴、洗油、中质洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二-等产品。
及有机合成中间体,是一种重要的应用于及农化产品合成的-保护剂用作及有机合成中间体,是一种重要的应用于及农化产品合成的-保护剂。
在有机化学反应中,常作为胺、酚、-、-、内-、--酯等底物的叔丁氧-化试剂,该反应速率很快,产率也比较高。叔丁氧-化反应(-团的保护); 由于酰卤试剂的稳定性较差,因此被广泛用作-的保护基团,该保护基团在酸性条件下如:-、三等可脱。脂肪胺、脂环胺、芳香胺以及杂环胺类均能够与(boc)反应。
采用或-为反应体系的溶剂,按照如下反应式合成叔-钠:
在配置有搅拌、回流冷凝器和温度计的500ml反应釜中,加入240ml的或-水份含量少于0.04%,加入9.8g99%的-钠约0.25mol和19.0g99%的叔-约0.254mol,-钠和叔-的摩尔比为1:1.015,充分搅拌使其完全溶解,升温至70℃开始反应,放出的氨气用水或碱液吸收,反应升温至100~110℃后保温1h停止反应,至反应充分和完全后冷却反应物,常压蒸馏出绝大部分反应介质及反应稍过量的叔-,再用减压蒸馏出剩余的少量反应介质,得到白色固体粉末25g左右,产品含量经酸碱滴定分析在99%以上。产品用塑料袋包装,以防吸潮。
--的合成 在氮气保护下将75g叔-、87g和200g加入反应釜内,搅拌均匀后滴加-酯158.7g,循环水冷却控制釜温28~31℃之间,约1h滴完,搅拌3h后滴加70ml水溶解-盐,待固体全部溶解,然后将釜液转入1000ml液漏斗中,分掉上层水,用5%-洗涤有机层,减压蒸馏有机层回收,得到--149.6g,其纯度为95.3%,收率为77%。
4-磺酸可用作合成中间体。其应用举例如下: 1制备3-(3-氟-)-4-(3-氟苄-),该方法先分别制备3--4-[(3-氟-)-]与4-磺酸鎓,然后使3--4-[(3-氟-)-]与-4-磺酸鎓反应生成2-(3--4-((3-氟-)-))-1,3--,接着使2-(3--4-((3-氟-)-))-1,3---化得到2-((3-氟-)-)-5--基-硼酸,后使2-((3-氟-)-)-5--基-硼酸与间氟苄偶合得到目标产物。本发明提供了一种直接制备3-(3-氟-)-4-(3-氟苄-)的方法,该方法制备的3-(3-氟-)-4-(3-氟苄-)收率-64.85%,液相色谱测得的纯度达到98.92%。
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