梅州SCIEX质谱仪代理-「广州联方」
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“堵”的原因之三:操作不当。有下列几种常见问题:(1)更换部件时选择了错误的型号,或者管线材料不符合标准,接口不匹配,在拧紧时产生变形,使管路堵塞。(2)样品处理液净化不干净,造成六通阀与柱间的堵塞长期存在。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动不---,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,造成流道形成死堵,压力迅速上升超过警戒值.自动进样的情况类似,如果六通阀也会形成死堵,导致超压。
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原因讲了不少,现在介绍一下查堵的方法。出现“堵”的现象后,要找出原因,主要是什么地方发生了“堵”。要注意的是,在大多数情况下,在整个系统中只有一处堵塞。查堵的方法是从尾部往前逆分段拆开,仔细观察压力值,如果有一个部件(除柱子外)上和下压差大,即基本可以判断出这种配件堵塞。对于柱塞问题,可通过更换相同规格的柱压是否一致来判断。先换柱,看看压力是否仍然很大。接着为柱前管段,向前检查,依次检查。这里再谈一谈“漏洞”。在流动相瓶和废液瓶之间的液相色谱仪流道为全封闭系统,内压非常高,但外部可---一滴不漏。假如有一个部件出现泄漏,那么问题就在这里。
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探测器带来的影响
作为一个例子,热导检测器 tcd就是利用 tcd的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。污染 tcd检测器可引起基线漂移或出现阶基线,并可产生高噪声。 tcd热阻丝烧断,基线降到零点。 tcd电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。
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载气效应
载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带---谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有---应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。
1.1过热定位
把温度控制旋钮调到低于操作温度30℃左右,加热气相色谱仪。在过温至约为工作温度时,配合温度指示及加热指示灯,再逐渐调整到合适的位置。
1.2逐步推进式定位
把温度控制旋钮转成一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度接近稳定时,再将温控旋钮同向旋转,开始持续升温;直到恒温处于工作温度处。
调节池平衡
调节池的平衡,实际上是调热导桥的平衡,使其有更适当的输出。实际上是一种具有池池平衡、调零、记录调零等调节功能的气相色谱仪。
步骤1:将记录仪指针调整到合适的位置,使用池水平衡或零旋钮;
步骤2,自衰减至16倍左右,观察记录器指针的运动情况;
步骤3,将记录仪指针调到原来的位置,用记录调零旋钮;
步骤4,回退衰减,观察记录器指针的运动;
步骤5,用调零或池的平衡旋钮调回日志指针。
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