广州-液相色谱方法来电咨询「-通恒」

-液相色谱分析法和气相色谱法的区别

应用范围

气相:

分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。

受技术条件的-，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

液相:

-液相色谱法?只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的-。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用-液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%?而能用液相色谱分析的约占70~80%。

-液相色谱法实验结果分析

现代色谱分析法是有效而快速的分离、分析手段，既可用于定性分析，又可用于定量分析。-液相色谱法与气相色谱法的定性分析和定量分析方法包括测定方式和计算方法相同。在定性分析中，有用纯物质对照的色谱鉴定法，还有收集馏分与化学方法或其他仪器分析方法联用的非色谱鉴定法；在定量分析中，可以用峰高或峰面积以内标法、外标法或归一化-量，并与微机联用作为现代化的分析工具。

定性分析

色谱分析-性分析的目的就是确定每个色谱峰代表什么组分，从而确定由这些组分所构成的混合物试样的组成。常用的主要定性方法有色谱鉴定法和非色谱鉴定法两种。

1．色谱鉴定-性

色谱鉴定法就是用纯物质对照定性，这是气相和-液相色谱法中常用的方便的一种定性方法，可以和定量测定操作同时进行。

(1)利用保留值定性

在色谱条件一定的情况下包括柱长、柱内径、固定相、柱温、流动相及流速等，每一种物质都有其一定的保留值包括保留时间、保留体积、调整保留时间、调整保留体积等，一般不受其他组分的影响，可以作为定性的根据。此法又称为纯物质对照定性。

在相同的色谱条件下，先测定未知物中每个色谱峰的保留时间或保留距离，再将要测的某纯物质注入色谱仪，对照比较两者的保留值，如果两者的保留值相同，就可判定该未知物与已知纯物质是同一种物质。

(2)利用加入纯物质增加峰高-性

在稳定的色谱条件下，为了区分两个保留值保留时间或保留距离非常接近的组分，可以将某纯物质直接加入到试样中，再注入色谱仪，如果某组分峰的峰高增加了，表明这个色谱峰就是加入的纯物质。此法又称为纯物质追加-性。

色谱鉴定-性需要有纯物质对照，在没有纯物质时，可以用非色谱鉴定-性。

-液相色谱仪-色谱峰的双峰问题

长期使用后的色谱柱，如果有杂质进入，就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下，形成柱头的塌陷，被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰，这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下，这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了，-时可缩进10mm以上。在这种情况下，我们可用针尖将流动相表层板结变黄的部分抠掉，并以相同的固定相将此塌陷区填平、压实，再将色谱柱的紧固螺丝上紧，修复工作即告结束。用经过修复后的色谱柱再做样品时，色谱峰就恢复正常了。