承德全自动吹扫捕集-「泰科施普」

吹扫捕集简介

动态顶空也称吹扫捕集purge-trapping分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品或固体表面，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。

吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机的溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率较高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。

吹扫捕集原理

吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、-气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来，使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。因此，吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。吹扫捕集法的过程是用氮气、-气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量-的痕量组分。下图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。

吹扫捕集气相色谱分析法流程

吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下：1取一定量的样品加入到吹扫瓶中；

2将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气．以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；

3吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；

4打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；

5加热吸附管使其脱离，将挥发性成分喷出到分析柱中；

影响吹扫捕集结果的原因

一是吹扫-捕集进样器本身二是gc条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通gc相同。用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。

a．适当使用盐析效应加入盐溶液，以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。

b．将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。

c．吹扫气源：-气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi207～1724kpa，并且连接到吹扫气体入口。

d.气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以-吹扫效率加入一个磁力搅拌棒到voa小瓶中,且在转移过程，尽量使泡沫少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。