为了满足越来越复杂样品的高l效、快速分离和分析的需求,硅胶色谱填料的制备技术在不断进步和。从早形貌不规则的无定形硅胶发展到球型硅胶;从粒径分布宽的多分散球型硅胶发展到粒径高度均一的单分散球型硅胶;从全多孔球型硅胶发展到表面多孔核壳结构硅胶;从金属杂质含量高的a型硅胶发展到超纯的b型硅胶;---耐碱的纯硅胶基质发展到耐碱的有机杂化硅胶;从相对单一的键合相到多样化的键合相硅胶色谱填料。每一次硅胶材料制备技术的进步都促进了硅胶色谱分离分析性能的进一步提升,并拓展其应用范围。
手性色谱填料是通过在硅胶上涂敷和键合带有手性识别位点的材料制备而成。具有手性空间结构的材料主要是纤维素和直链淀粉类。纤维素是---通过β-1,4-糖苷键连接成的线性聚合物, 淀粉是α -1,4----苷连接的螺旋结构。手性拆分性能受到很多因素的影响, 包括多糖的微晶结构、聚合度、分子量大小、衍生化基团、涂敷工艺、硅胶基球孔径大小,粒径分布等等。因此制备手性色谱填料难度---,目前手性色谱填料产品主要是由日本daicel垄断。
其它色谱填料除了反相、正相、hilic、手性及sec外,硅胶还用于离子交换、疏水及亲和色谱分离和分析。但由于离子交换、疏水及亲和色谱填料主要用于生物分离分析,因此具有化学稳定性好,耐酸碱性宽的聚l色谱填料更具有优势。目前市场上离子交换、疏水及亲和色谱填料基本上都是基于高交联度的多孔或无孔聚l色谱填料。硅胶色谱柱填料作为hplc的---,一直是色谱研究中关键的部分. 提高色谱填料的柱效、选择性、峰容量和使用稳定性, 增大填料的ph 使用范围、延长填料使用寿命, 具有多种分离模式将成为色谱填料的发展方向。
用于色谱分离和分析的硅胶色谱填料性能要求高,需要控制其粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积、纯度及功能基团等众多参数,其中任何一个参数没有控制好,都会影响色谱分离性能。另外色谱填料的生产还要---批次的稳定性和重复性,即使性能再好的产品,如果无法---批次稳定性,也就无法使用,无法商业化。因此色谱填料的制备,尤其是批量生产技术壁垒高,难度大,全球只有少数几家公司包括瑞典的kromasil,日本daiso,fuji及agc具备-生产高l性能硅胶色谱填料基球的能力。分析型色谱柱及填料生产厂家比制备的多得多,主要有美国waters、agilent、 phenomenex、thermo、supelco和日本ymc、shodex,资l深堂等多家公司。
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