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液相色谱仪输液系统:
输注系统即高压恒流泵,其作用是提供稳定、准确的流量。
1、溶剂过滤头。液体过滤头或沉淀器主要用于过滤在流动相中可能存在的颗粒状杂质。长期使用后,杂质会堵塞溶剂过滤头的滤板孔隙,或长期使用缓冲液,过滤头表面很容易形成一层膜,妨碍正常的流动相通过。---者,即使是已经超声处理的溶剂,泵吸液时仍会有气泡在四---输液管中产生,因此要经常清洗。清洁剂可选用---或30%稀硝i酸溶液,正相系统需注意滤头干燥。
2、单向阀。本单向阀的作用是---液体朝一个方向流动,---高压恒流泵的稳定注入。在日常使用中,可通过观察压力情况初步判断流量是否正常。若系统经过一定时间平衡,压力应稳定。但是如果有压力波动,就表示流量是不稳定的,如果没有压力,表示没有流动。大多数情况下都是由于气门中混入了气泡或杂质。如果出现气泡,应将放空阀打开,按冲洗键将气泡从内部排出。如单向阀与杂质混在一起,必须清洗。清洁溶剂可选用---,安装时要注意标记环向。
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电泳原理:
本发明主要由电源和电泳槽两部分组成。电力供应直流,并在电泳槽中产生电场,推动带电分子的迁移。电泳槽可分为水平式和竖直式。立板式电泳是一种比较常用的电泳法,常用于聚丙i烯---凝胶电泳。电泳槽中间有两片夹在一起的玻璃板,玻璃板两边用塑料条隔开,然后将电泳凝胶放在玻璃板中间,凝胶一般大小12 cm,14 cm厚1~2 mm厚,近几年新开发的电泳槽,胶面更小、更薄,从而节省试剂和缩短电泳时间。在制胶时,将一根塑料梳子放入胶体溶液中,将胶聚物移去,形成上样凹槽。横向电泳,在水平玻璃或塑料薄板上贴一层薄薄的湿滤纸,将凝胶和电泳缓冲液连接起来,或直接将凝胶浸入缓冲液中。当 ph值发生变化时,会使带电分子电荷发生变化,从而影响电泳迁移的速度,因此,应该在合适的缓冲液中进行电泳,使所述缓冲液能保持被分离物带电性能的稳定。
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100多年前,人类发明了质谱分析技术,现在已经成为许多实验室和各种应用中不可缺少的分析技术;多年来,质谱分析仪器以多种不同的形式出现,新的质谱技术平台提供了不同的性能,并有了很大的进步;准度是质谱系统测量性能的至基本要求;准度就是用一种化合物的差值,也就是它与其精i确之间的差值,它是根据已知元素、同位素组成和电荷状态计算出的。
质谱系具有高的精i确度(mass accuracy),通过缩小可能的范围,质谱系统能够清楚地确定未知化合物的元素组成,因此,精i确一词通常是指通过准度可以确定某一化合物的元素构成的仪器或测量仪器;对于分子量低于200 da的化合物,5 ppm的精i确度通常---唯i一确定某一化合物的元素构成,对于高的化合物,通常需要较高的精i确度,因为这样会提供更多的选择性,会产生更多的元素构成。
尽管质谱系统的准度基本上依赖于仪器的设计和校准,但其精度也受被测质荷比分辨率的影响,因此,质谱分辨率与精i确测量之间存在着复杂的关系。举例来说, francis william aston在1919年发明的第i一个-质谱仪,实际上是一个扇形磁场装置,它的分辨率仅为130度,其的测量精度为0.1%[1]。截至1937年, aston公司已将分辨率提高了20倍,精度提高了100倍。一九三六年,研制出第i一台双-磁式质谱仪,旨在提供更高分辨率下测量峰的精度。20世纪50至60年代,商品化的扇形磁场式质谱质谱分辨率可达10,000 (用10%峰谷来定义),而在今天,如果以半峰高处的半峰宽定义(fwhm)分辨率为20,000。然而,扇形磁场式质谱仪结构十分复杂,采集速度相对缓慢,至终促使科学家和---们继续研发新的质谱分析平台。
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