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工作曲线的标准化操作和描迹操作
标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,---分析结果的准确。
标准化操作时,研磨标准化样品较---新的砂轮片面。
、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
控制样品的使用
、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
、应---联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用
、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数:0.15mpa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5l/
min激发前大流量冲洗为5—8l/min激发流量3—5l/min
、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
、当瓶内压力降到15个---压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动;待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,---时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
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