格氏试剂氯-镁- 言仑生物源头工厂

-氯-——广东言仑生物科技有限公司是专门生产-氯-、-氯---溶液的。

--生产方法

顺酐催化加氢法

顺酐和氢气从底部进入内装-的反应器，产物中--与-比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部，使未反应的氢气及气态与液态产物分离，未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器，液态产物经蒸馏而得--产品。该工艺可在0～(5∶1)范围内任意调整-与--的比例，顺酐的单程转化率达100%，--选择性为85%～95%，产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。 

1,4-脱水环化法

其工艺过程为：向反应器中加入1087kg 22%的-水溶液，在100℃以110kg/h的速度加入1,4-，塔顶温度维持在80℃，以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%--的水溶液。加入50t 1,4-后，从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤，得到的-水溶液可以重新使用，这一过程的--收率可以达到99%以上。-是--工业生产中使用早的催化剂，也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟，工艺比较简单，反应温度较低，--收率较高，但-易腐蚀设备，污染环境

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--中的-化物是如何产生的，如何去除？

-化物有强氧化性，属于、的化合物。 -化物都含有过--o-o-，由于-键结合力弱，断裂时所需的能量不大，过-是极不稳定的结构，对热、振动、冲击或摩擦都-敏感，当受到轻微外力作用时即分解。如果反应放热速度超过了周围环境的散热速度，在分解反应热的作用下温度升高，反应加速并发展到。

有机-化物稳定性的变化次序为：酮的-化物< 二--化物<过醚<二烃基-化物。各类-化物的低级同系物比同系物对机械作用更敏感，危险性。 -化物与有机物质作用在一定条件下会形成性混合物。在变价金属盐、胺类作用下，浓-化物与强酸混合时会迅速分解，引起。和甲醛作用曾引起过事故。蒸馏釜残留物中积聚了-化衍生物，在酸存在下即发生。含聚酯树脂的-化衍生物与的溶液混合时发生过多次和着火事故。固体无机-化物与有机物接触时也会引起氧化并着火，如与麻袋接触而发生过自燃事故。

--中-化物检测和去除

--、长期存放容易产生-化物，使用时务必小心，一定要先检测溶液中的-化物含量。如果有超过0.05%-化物存在, 在蒸馏之前-化物必须被除去。如果-化物含量是1% 或更高, thf必须通过焚烧法来处理掉，不能再使用。

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thf千万不能蒸干，会产生-化物，可能会爆i炸！

1. 无水  (n, n- )的制备：

提前-用镁干燥25g/l；将需要的装置(通常需要：1000ml 的圆底瓶， 直形冷凝管， 尾接管， 三角瓶， 三通， 玻璃塞， 水泵)， 烘干， 冷却， 待用。然后架好装置， 用氮气球检查装置的气密性。然后 60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

2. 无水-甲i烷的制备：

cah：除水；

用量：50g/l

操作：回流 3-4 小时后， 蒸馏， 4a 分子筛保存。

后处理：圆底烧瓶中剩余的 cah2， 加无水-室温搅拌， 至完全分解。倒入废液瓶。

无水氯化钙， 分子筛；

操作：室温搅拌过夜， 蒸馏出来用分子筛保存

3. 无水的制备：

用量：7-8g /500ml

操作：将钠剪成小块状干燥 24 小时后待用， 500ml 的试剂瓶用 19#的橡胶塞塞紧， 插上瘪气球。

备注：旋蒸时温度不能太高， 不要超过 30℃；放置太久的不能加热，因含-化物， 易于。

4. 无水-制备：

小于 1%可以用 4a 分子筛干燥；

钙加热回流， 蒸馏。

关于液相色谱能不能用--

首先，当选择thf做部分添加成分时，请关注方法的波长选择以及灵敏度问题。首先，从上面的吸收波长曲线可以看出，尽管thf212nm的截止波长比meoh205nm的截止波长多了7nm，但是两者的吸收差别很明显，thf在较高的波长下仍有吸收。所以，当选择thf做部分添加成分时，请关注方法的波长选择以及灵敏度问题。

其次，由于--具有明显的化学不稳定性，其容易氧化成-化物。我们知道，溶剂的稳定性是要点，如果存在一定的活性较大的-化物，很有可能导致样品分析过程中被破坏，从而展现出不真实的杂质谱，影响我们对结果的判断。当然，为了控制thf中-化物的含量，通常又会在其中加入化学稳定剂，一般，这个化学稳定剂为bht2,5-二--4-酚。

所以，我们平常买的thf是有两种的，一种是加了稳定剂bht的，一种是没有加bht的。这点，请大家在实际工作过程当中注意试剂标签，这些信息是一定会在标签上体现的。从bht的名称上我们也可以看出来，带-环，所以，做了处理的bht很容易带进紫外有吸收的物质，对我们用紫外检测器的测试结果产生影响。

还有一点是--对硬件系统的影响。