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电感耦合等离子体质谱厂家欢迎来电「钢研纳克」

发布者:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司  时间:2022-5-1 






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icp-ms测定花岗闪长岩中的微量元素锆

1改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 ml hno3和2 ml hf,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 ml hno3和2 ml hf,装入密闭罐中,放置于180c烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净hf,然后加入1.5 ml hno3,蒸发至干,加入4 ml体积分数为50% 的hno3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mlpet聚酯塑料瓶中滴加 0.1 %hf,上机测定。

2 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 ml热的10 % hno,,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 ml容量瓶中,再用10% hno,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 ml于100 m容量瓶中,上机测定。

3 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g na2o2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层na2o2 约0.5 g,置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 ml水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100ml 容量瓶中,加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 ml容量瓶中,澄清后分取该溶液10 ml于100 m 容量瓶中,上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,na?o?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,


 


plasmams 300 的进样系统包括了-泵(peristaltic pump)、(nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

-泵(peristaltic pump):

泵管??? (pump windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该-泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。


 

icp-ms分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要-行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  -行扫描以便识别出存在的干扰

可以-行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行控制校正qc check

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  source standard)或者有证标准物质 (certified reference material),-数据的完整性。





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