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固相萃取柱的填料和容量

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可分为三大类：一类是以硅胶为基质例如c18、c8等；第二类是以高聚物为基质，例如聚乙烯-二乙烯---等；第三类是以无机材料为主的，例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。

在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，例如食品、生物样品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。

固相萃取柱萃取步骤

1. 柱预处理柱活化

用适当的溶剂淋洗spe 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。

2. 上样

将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的spe 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过spe柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。

3. 淋洗和洗脱

样品进入spe柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。

在实验中固相萃取柱的选择与分类

柱压力方式选择

柱压力可分为：减压、加压、常压。减压柱能够减少固定相硅胶的使用量。

固相萃取柱加压是一种较好的使用方式，---适用于易分解样品的分离。加压可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集时间；其他条件相同时，常压柱效率较高，但耗时，比如天然化合物的分离。

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固相萃取柱——萃取技术的发展

固相萃取技术的发展在很大程度上是得益于相色谱(hplc)填料技术的发展，因此，固相萃取技术与液相色谱技术有许多相同之处。例如，两者都是通过液体中的目标化合物在固体填料上进行的吸附及脱附达到分离的目的。因此，人们常常可以通过目标化合物在hplc的行为来预测其在spe柱上的行为，并以此作为建立固相萃取方法的基础。